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wuqi589

金虫 (小有名气)

[交流] 讨论:介孔ZrO2焙烧问题

最近做介孔ZrO2,用模板剂法,使用水热合成法,经磷酸处理后,然后焙烧,在500℃下焙烧5个小时,1℃/1min,结果出来成黑色的了,貌似黑炭一样的粉末状,不知什么原因,所以问问有经验的同行
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nvbingxiaohu81


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
你的方法应该不可取。如果合成时参有模板剂,在焙烧时一旦结碳形成,再想出去就很难了。在你焙烧过程中,打开马弗炉门时,此时可能真是结焦形成期,一旦温度变化,结焦便形成,后来再升温也无济于事了!最好在能通空气的炉子里烧。
以前我也遇到这样的情况,一次在焙烧时突然停电,中间有十来分钟时间,我把门打开一看,样品变黑了。等来电后我想没事,继续烧应该还可以,结果一直是黑的就没变过来。所以,我觉得你的方法是不可取的。
14楼2008-11-14 11:47:10
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daoke

木虫 (著名写手)


yutian.35(金币+1,VIP+0):qqq
我认为应该是你的磷酸的问题,我做过很多ZrO2,烧过都是白的,
倒是磷酸盐烧完后容易变成黑色,可能是生成焦磷酸盐,这个你查查书,
2楼2008-11-14 10:23:58
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wuqi589

金虫 (小有名气)

你也是做介孔的吗,我用磷酸处理是为了加固介孔结构,使其稳定,焙烧时不易被塌陷,焦磷酸盐不是黑色的,
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3楼2008-11-14 10:30:51
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leonw0w

金虫 (正式写手)

金淫虫


yutian.35(金币+1,VIP+0):qqq
应该是模板剂没有去除,然后在烧的过程碳化吧。焙烧前最好把样品烘干,研磨好,然后应该会容易烧完全吧。
you will get everything you want But you should pay for it ~~
4楼2008-11-14 10:37:11
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