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金虫 (小有名气)

[求助] 请问在使用glassy carbon electrode进行... 已有2人参与

请问在使用glassy carbon electrode进行重金属检测分析的时候,使用square wave或differential pulse得出的voltamgram 在接近0v的时候检测出很高的电流,基本上无法读出检测峰,无论是干净的gce还是有涂层的gce都呈现出无法很大的放电电流,请问这种情况是因为某处形成了电容所以才会放电吗?可否通过参数设置进行克服的?谢谢 @Gamry-电化学

@louderbe @langzhizhou 发自小木虫IOS客户端
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金虫 (小有名气)

2楼2016-08-04 07:51:44
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Gamry-电化学

金虫 (职业作家)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不知道电极面积啊
不好判断电流密度是不是真的很大
看起来是从负往正扫

检查体系中有什么被氧化了
可以继续再往正扫扫
扫大一点窗口看看到底发生了什么
有可能会看到峰电流
3楼2016-08-04 09:08:15
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金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Gamry-电化学 at 2016-08-03 20:08:15
不知道电极面积啊
不好判断电流密度是不是真的很大
看起来是从负往正扫

检查体系中有什么被氧化了
可以继续再往正扫扫
扫大一点窗口看看到底发生了什么
有可能会看到峰电流

电极面积是3mm dia的圆形GCE,是从负往正扫。加大扫描窗口后再0V左右观察到峰电流。体系中有大量的铜离子干扰??

这张图是打开了窗口,但是使用的是20mm2的carbon paste screen printed electrode 也经过了表面处理。
请问在使用glassy carbon electrode进行...-1
4楼2016-08-04 23:20:06
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Gamry-电化学

金虫 (职业作家)


【答案】应助回帖

这是一个氧化峰,而且是在没有扫过还原就有的氧化峰

我建议你把电解质溶液中所有的东西列出来,看看哪些东西可能会被氧化!!!

是不是铜离子的氧化峰,或者说,是不是其他东西的氧化峰
要查电极电位手册,看看氧化峰电位是不是在这个位置附近
5楼2016-08-05 09:41:43
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Gamry-电化学

金虫 (职业作家)


【答案】应助回帖


louderbe: 金币+1 2016-08-09 17:20:33
这是一个氧化峰,而且是在没有扫过还原就有的氧化峰

我建议你把电解质溶液中所有的东西列出来,看看哪些东西可能会被氧化!!!

是不是铜离子的氧化峰,或者说,是不是其他东西的氧化峰
要查电极电位手册,看看氧化峰电位是不是在这个位置附近
6楼2016-08-05 09:42:25
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金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Gamry-电化学 at 2016-08-03 20:08:15
不知道电极面积啊
不好判断电流密度是不是真的很大
看起来是从负往正扫

检查体系中有什么被氧化了
可以继续再往正扫扫
扫大一点窗口看看到底发生了什么
有可能会看到峰电流

有anlinie可能会被氧化。但是在CV里anline氧化峰好像不在这个位置啊。。。
7楼2016-08-05 22:49:48
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sxguo

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你做溶出伏安曲线时应该在不含有要测定的重金属的空白电解质溶液中,不然的话,当电位开始扫描时所要测定的重金属就不停的被还原富集在电极表面上直到出峰。
8楼2016-08-06 11:23:38
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9楼2016-08-08 21:36:29
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Gamry-电化学

金虫 (职业作家)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
the_more: 金币+5, ★★★很有帮助, 感谢解答! 2016-08-09 22:33:31
引用回帖:
8楼: Originally posted by sxguo at 2016-08-06 11:23:38
你做溶出伏安曲线时应该在不含有要测定的重金属的空白电解质溶液中,不然的话,当电位开始扫描时所要测定的重金属就不停的被还原富集在电极表面上直到出峰。

他这个峰是氧化峰~

有可能是体系中某些富集的东西在该电位下氧化
但是具体情况还是要他自己分析里面都有什么东西
10楼2016-08-09 14:42:36
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