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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 请问在使用glassy carbon electrode进行...
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the_more

金虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by sxguo at 2016-08-05 22:23:38
你做溶出伏安曲线时应该在不含有要测定的重金属的空白电解质溶液中，不然的话，当电位开始扫描时所要测定的重金属就不停的被还原富集在电极表面上直到出峰。

可是空白电解质溶液中也有这个氧化峰。明明有人做过使用aniline进行重金属检测为什么我扫就能扫出aniline单体的氧化峰呢。。。。。
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11楼2016-08-09 22:32:47
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by Gamry-电化学 at 2016-08-09 01:42:36
他这个峰是氧化峰~

有可能是体系中某些富集的东西在该电位下氧化
但是具体情况还是要他自己分析里面都有什么东西...

经过AAS筛查，体系中不含有铜或含铜量很低，不像是能给出这么大峰的量。只有aniline单体或聚合物加入之后会产生这么个氧化峰。可是怎么洗都洗不掉。即使放到硫酸里再跑一遍CV也还是会有这个氧化峰。求教该怎么办。。。
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12楼2016-08-09 22:35:35
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sxguo

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by the_more at 2016-08-09 22:35:35
经过AAS筛查，体系中不含有铜或含铜量很低，不像是能给出这么大峰的量。只有aniline单体或聚合物加入之后会产生这么个氧化峰。可是怎么洗都洗不掉。即使放到硫酸里再跑一遍CV也还是会有这个氧化峰。求教该怎么办。 ...

你是用Ag/AgCl参比电极吗？会不会是银离子漏出来了？从峰电位看象是银的溶出峰。 Aniline的氧化峰电位应该正得多。你可以扫一个LSV，看看所得的峰电流是否和aniline的量相符。
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13楼2016-08-10 19:52:57
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by sxguo at 2016-08-10 06:52:57
你是用Ag/AgCl参比电极吗？会不会是银离子漏出来了？从峰电位看象是银的溶出峰。 Aniline的氧化峰电位应该正得多。你可以扫一个LSV，看看所得的峰电流是否和aniline的量相符。...

你好。是Ag/AgCl，具体过程是这样的：先把glass carbon electrode在含有10mM Aniline，5mM植酸的0.1M硫酸中CV聚合 20个cycles. 然后把电极取出再浸泡在0.1M硫酸中15分钟，然后放到配置好的待测溶液中跑SWSV或者DPSV，待测溶液是5ml ph5的醋酸缓冲液+5ml去离子水+一定含量的硝酸铅。 目的是想利用聚合的polyaniline/植酸 去检测Pb一类的重金属。但是非但在-0.7V左右没有出现预期的峰，反而在0V附近出现了这个高而且宽的峰。经过控制变量测试发现，如果使用没有聚合改性的glass carbon electrode在上述待测溶液中跑SWSV在0V附近没有这么大的峰，而如果往待测溶液中滴加几滴aniline溶液再跑SWSV就会有0V附近的氧化峰出来。但是我看别的人文章里用polyaniline做SWSV或者DPSV都没有这么大的氧化峰出现。目前唯一不确定的是aniline的预蒸馏会不会是出现氧化峰的原因。因为实验室设备有限，搭一套蒸馏得占用别人的通风橱，所以aniline使用的时候一直都是未蒸馏，直接使用的。

你觉得问题会是出在哪里了呢？
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14楼2016-08-19 04:17:27
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by sxguo at 2016-08-10 06:52:57
你是用Ag/AgCl参比电极吗？会不会是银离子漏出来了？从峰电位看象是银的溶出峰。 Aniline的氧化峰电位应该正得多。你可以扫一个LSV，看看所得的峰电流是否和aniline的量相符。...

如果是体系中还有在CV过程中未被完全氧化的anline，会在接下来的SWSV或DPSV中观察到氧化峰吗？有什么办法除去未反应完全的aniline吗？谢谢
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15楼2016-08-19 04:19:06
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金虫 (小有名气)
我回来update了～苯胺被蒸馏之后按照-0.2-1.0？ @Gamry-电化学

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16楼2016-08-29 13:53:09
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金虫 (小有名气)
我回来update了。今天把苯胺蒸馏后按照-0.2v-1.0v cv 10圈后放到蒸馏水中静置五分钟清洗单体然后再拿去方波检测，还是出现了一模一样的氧化峰！这个峰就像幽灵一样……怎么改变条件都在那。求大侠指导到底是哪里出了问题？苯胺聚合过程中有问题吗？ @Gamry-电化学

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17楼2016-08-29 13:56:35
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Gamry-电化学

金虫 (职业作家)
出差了好久，已经follow不上上面的讨论了

但是对于多余的出峰
我的建议是和文献对比，如果和好几篇文献一模一样的体系，人家没有出峰，你却又
那要检查体系当中的所有东西是不是干净
包括你的几个电极，电解质，溶剂，甚至瓶子干不干净
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18楼2016-08-29 14:06:10
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