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jiona0658

铜虫 (正式写手)

[求助] Fe3O4纳米簇合成求助 已有2人参与

我采用热溶剂法合成四氧化三铁,先将三价铁溶解于乙二醇中,再加入柠檬酸钠溶解,然后加入醋酸铵,搅拌后,在氩气保护下反应1小时,放入高压反应釜中,200摄氏度反应16个小时。请教一下,(1)我完全按照文献上做的为什么我得到黑色的物质没有磁性呢?大家在做的时候是如何让柠檬酸钠溶解于乙二醇的啊?
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Justbeyourself~
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vampire..

新虫 (小有名气)

2楼2016-08-01 17:08:37
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vampire..

新虫 (小有名气)

我见有人用醋酸钠,不过应该都是用来提供碱性条件吧

发自小木虫Android客户端
3楼2016-08-01 17:09:58
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不应该呀,条件没优化最多就是产物不均匀呗,不至于得不到产物吧,调节ph值更多的用醋酸钠,柠檬酸钠在乙二醇的溶解过程较慢,你搅拌时间长一点就行了。
4楼2016-08-02 10:24:38
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dyx4366

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你确定没有用错?,一般用醋酸钠~

乙二醇还原体系最重要的其实是碱性催化剂,在没有催化剂的情况下乙二醇是无法还原三价铁的。
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=10448258
可以看看这个帖子里面的文献,支撑材料(Supporting information)部分有对照实验。只有在碱存在的条件下,才能得到还原产物。
5楼2016-09-19 11:58:21
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小爽嘎嘎

新虫 (初入文坛)

问下,您添加的柠檬酸钠的量是多少?

发自小木虫Android客户端
6楼2016-10-18 07:29:19
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