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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump

[求助] 反相C18层析柱不能被纯甲醇彻底冲洗 已有2人参与

请问反相C18层析柱,最后用纯甲醇冲洗,层析柱上面还是有样品没有被冲洗下来,怎么办好呢??
上样的样品是能完全溶于纯甲醇的。
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


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感谢参与,应助指数 +1
zw0123456789zw: 金币+1, 有帮助 2016-08-05 15:21:46
如果不考虑死吸附的问题,可以考虑加入一定量的丙酮或者少量DMF,四氢呋喃
2楼2016-07-28 16:34:49
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump

引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-07-28 16:34:49
如果不考虑死吸附的问题,可以考虑加入一定量的丙酮或者少量DMF,四氢呋喃

DMF, 四氢呋喃 不太好吧。不容易去除吧。
3楼2016-08-05 15:21:37
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


zw0123456789zw: 金币+1, 有帮助, 谢谢指点 2016-08-06 10:38:14
可用1%甲酸-水洗涤,但不要太长时间,甲醇-水过渡至纯甲醇。再说了,若是甲醇都无法洗涤下来,那也不影响再次使用这柱子。
4楼2016-08-05 16:08:46
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump

引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-07-28 16:34:49
如果不考虑死吸附的问题,可以考虑加入一定量的丙酮或者少量DMF,四氢呋喃

被吸附了样品的反相填料,只是最上面一小部分。我能不能把这部分填料挖下来,单独洗洗呢???
5楼2016-08-06 10:40:03
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

★ ★
zw0123456789zw: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢指点 2016-08-06 20:09:33
引用回帖:
3楼: Originally posted by zw0123456789zw at 2016-08-05 15:21:37
DMF, 四氢呋喃 不太好吧。不容易去除吧。...

四氢呋喃减压浓缩可以除掉,DMF可以后面样品采用重结晶可以除掉,如果样品只是吸附在前端一小部分,可以考虑把填料挖下来,不过再次装柱要仔细点,不然对柱效影响比较大
6楼2016-08-06 16:46:37
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump

引用回帖:
6楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-08-06 16:46:37
四氢呋喃减压浓缩可以除掉,DMF可以后面样品采用重结晶可以除掉,如果样品只是吸附在前端一小部分,可以考虑把填料挖下来,不过再次装柱要仔细点,不然对柱效影响比较大...

DMF可以后面样品采用重结晶可以除掉。能否有具体操作方法
7楼2016-08-06 17:49:11
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


引用回帖:
7楼: Originally posted by zw0123456789zw at 2016-08-06 17:49:11
DMF可以后面样品采用重结晶可以除掉。能否有具体操作方法...

不同的化合物,可能操作不一样,就举个最理想的方法吧,制备浓缩以后,浓缩液中含有少量DMF和水,部分产品可能就析晶出来了,过滤以后用水继续洗涤,绝大部分的DMF都会被水洗掉,剩下的母液采取冻干后重结晶或者洗涤也能把少量的DMF除去
8楼2016-08-06 19:42:34
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-08-06 19:42:34
不同的化合物,可能操作不一样,就举个最理想的方法吧,制备浓缩以后,浓缩液中含有少量DMF和水,部分产品可能就析晶出来了,过滤以后用水继续洗涤,绝大部分的DMF都会被水洗掉,剩下的母液采取冻干后重结晶或者洗 ...

9楼2016-08-06 20:09:44
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zhe900820

新虫 (初入文坛)

10楼2016-08-06 23:17:18
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