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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 反相C18层析柱不能被纯甲醇彻底冲洗
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump

[求助] 反相C18层析柱不能被纯甲醇彻底冲洗 已有2人参与

请问反相C18层析柱，最后用纯甲醇冲洗，层析柱上面还是有样品没有被冲洗下来，怎么办好呢？？
上样的样品是能完全溶于纯甲醇的。
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1楼 2016-07-28 16:08:08
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zw0123456789zw: 金币+1, ★有帮助 2016-08-05 15:21:46
如果不考虑死吸附的问题，可以考虑加入一定量的丙酮或者少量DMF,四氢呋喃
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2楼2016-07-28 16:34:49
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump
引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-07-28 16:34:49
如果不考虑死吸附的问题，可以考虑加入一定量的丙酮或者少量DMF,四氢呋喃

DMF, 四氢呋喃 不太好吧。不容易去除吧。
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3楼2016-08-05 15:21:37
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
zw0123456789zw: 金币+1, ★有帮助, 谢谢指点 2016-08-06 10:38:14
可用1%甲酸-水洗涤，但不要太长时间，甲醇-水过渡至纯甲醇。再说了，若是甲醇都无法洗涤下来，那也不影响再次使用这柱子。
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4楼2016-08-05 16:08:46
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump
引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-07-28 16:34:49
如果不考虑死吸附的问题，可以考虑加入一定量的丙酮或者少量DMF,四氢呋喃

被吸附了样品的反相填料，只是最上面一小部分。我能不能把这部分填料挖下来，单独洗洗呢？？？
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5楼2016-08-06 10:40:03
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

★ ★
zw0123456789zw: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢指点 2016-08-06 20:09:33
引用回帖:
3楼: Originally posted by zw0123456789zw at 2016-08-05 15:21:37
DMF, 四氢呋喃 不太好吧。不容易去除吧。...

四氢呋喃减压浓缩可以除掉，DMF可以后面样品采用重结晶可以除掉，如果样品只是吸附在前端一小部分，可以考虑把填料挖下来，不过再次装柱要仔细点，不然对柱效影响比较大
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6楼2016-08-06 16:46:37
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)

Felix Baumgartner Space Jump
引用回帖:
6楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-08-06 16:46:37
四氢呋喃减压浓缩可以除掉，DMF可以后面样品采用重结晶可以除掉，如果样品只是吸附在前端一小部分，可以考虑把填料挖下来，不过再次装柱要仔细点，不然对柱效影响比较大...

DMF可以后面样品采用重结晶可以除掉。能否有具体操作方法
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7楼2016-08-06 17:49:11
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化
引用回帖:
7楼: Originally posted by zw0123456789zw at 2016-08-06 17:49:11
DMF可以后面样品采用重结晶可以除掉。能否有具体操作方法...

不同的化合物，可能操作不一样，就举个最理想的方法吧，制备浓缩以后，浓缩液中含有少量DMF和水，部分产品可能就析晶出来了，过滤以后用水继续洗涤，绝大部分的DMF都会被水洗掉，剩下的母液采取冻干后重结晶或者洗涤也能把少量的DMF除去
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8楼2016-08-06 19:42:34
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-08-06 19:42:34
不同的化合物，可能操作不一样，就举个最理想的方法吧，制备浓缩以后，浓缩液中含有少量DMF和水，部分产品可能就析晶出来了，过滤以后用水继续洗涤，绝大部分的DMF都会被水洗掉，剩下的母液采取冻干后重结晶或者洗 ...

9楼2016-08-06 20:09:44
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zhe900820

新虫 (初入文坛)
用带酸甲醇洗试试！

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10楼2016-08-06 23:17:18
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