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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 磷酸铁锂煅烧出现磷化铁和磷酸铁杂质
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尾矿坝车神

铁虫 (初入文坛)

[求助] 磷酸铁锂煅烧出现磷化铁和磷酸铁杂质 已有1人参与

各位大侠请帮忙，我在用柠檬酸铁和磷酸二氢锂混合碳热还原煅烧温度为750保温3h制备出的产物做了xrd只看到磷化铁和磷酸铁的峰位，和我需要的磷酸铁锂峰位对不上，几乎没有磷酸铁锂生成，恳请高手指点。
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1楼 2016-07-25 11:10:58
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半生湘缘

铁虫 (小有名气)
时间太短？
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士不可以不弘毅，任重而道远!
2楼2016-08-09 15:42:26
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尾矿坝车神

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 半生湘缘 at 2016-08-09 15:42:26
时间太短？

你说的是750℃的煅烧时间，那应该加长到什么时候
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3楼2016-08-23 16:06:21
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金陵城下

木虫 (著名写手)

提莫队长

【答案】应助回帖

烧结制度有问题。先低温，再高温。高温保温10h。
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做一天提莫，种一天蘑菇！
4楼2016-08-23 16:12:42
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尾矿坝车神

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 金陵城下 at 2016-08-23 16:12:42
烧结制度有问题。先低温，再高温。高温保温10h。

我试了低温300保温2h，800保温10h，还是找不到磷酸铁锂的主峰，但是和铁二磷对的很好，怎么才能烧出磷酸铁锂，求问，谢谢
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5楼2016-09-01 10:30:13
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金陵城下

木虫 (著名写手)

提莫队长
引用回帖:
5楼: Originally posted by 尾矿坝车神 at 2016-09-01 10:30:13
我试了低温300保温2h，800保温10h，还是找不到磷酸铁锂的主峰，但是和铁二磷对的很好，怎么才能烧出磷酸铁锂，求问，谢谢...

低温不用保温，直接升温！常温氮气一小时，升温先300（5度每分钟），后600（1度每分钟）.高温750够了！还有你的锂铁比多少？

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尾矿坝车神
做一天提莫，种一天蘑菇！
6楼2016-09-01 12:30:50
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尾矿坝车神

铁虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 金陵城下 at 2016-09-01 12:30:50
低温不用保温，直接升温！常温氮气一小时，升温先300（5度每分钟），后600（1度每分钟）.高温750够了！还有你的锂铁比多少？
...

我用的柠檬酸铁和磷酸二氢锂。锂铁比1:1啊，我试了下高温降低煅烧温度，只烧到600，发现没有任何物质结晶，温度太高又怕有磷化铁产生，到底怎样一个合适的热处理过程，发愁啊，谢谢你之前的作答，请给我指点一下。
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7楼2016-09-05 15:58:22
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金陵城下

木虫 (著名写手)

提莫队长

【答案】应助回帖

★
louderbe: 金币+1 2016-09-06 09:11:24
烧结温度应该没问题了，建议你补加碳源。单一柠檬酸铁做碳源效果可能不好，添加点葡萄糖之类的试试吧！
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做一天提莫，种一天蘑菇！
8楼2016-09-05 16:56:20
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尾矿坝车神

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 金陵城下 at 2016-09-05 16:56:20
烧结温度应该没问题了，建议你补加碳源。单一柠檬酸铁做碳源效果可能不好，添加点葡萄糖之类的试试吧！

我看相关的论坛上说出现磷化铁是因为碳多了，我还加了PVP，我看有人用锂铁磷酸比是3:1:1而我是1:1:1，不是之前的配比有问题吧
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9楼2016-09-06 10:29:46
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金陵城下

木虫 (著名写手)

提莫队长

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 尾矿坝车神 at 2016-09-06 10:29:46
我看相关的论坛上说出现磷化铁是因为碳多了，我还加了PVP，我看有人用锂铁磷酸比是3:1:1而我是1:1:1，不是之前的配比有问题吧...

给你文献看看吧！1、Pan F, Wang W L, Chen D, et al. Influence of LiFePO4/C interface on electrochemical properties[J]. Journal of Materials Chemistry, 2011, 21(38):14680-14684.
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做一天提莫，种一天蘑菇！
10楼2016-09-06 11:12:47
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