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尾矿坝车神

铁虫 (初入文坛)

[求助] 磷酸铁锂煅烧出现磷化铁和磷酸铁杂质 已有1人参与

各位大侠请帮忙,我在用柠檬酸铁和磷酸二氢锂混合碳热还原煅烧温度为750保温3h制备出的产物做了xrd只看到磷化铁和磷酸铁的峰位,和我需要的磷酸铁锂峰位对不上,几乎没有磷酸铁锂生成,恳请高手指点。
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半生湘缘

铁虫 (小有名气)

时间太短?
士不可以不弘毅,任重而道远!
2楼2016-08-09 15:42:26
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尾矿坝车神

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 半生湘缘 at 2016-08-09 15:42:26
时间太短?

你说的是750℃的煅烧时间,那应该加长到什么时候
3楼2016-08-23 16:06:21
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金陵城下

木虫 (著名写手)

提莫队长

【答案】应助回帖

烧结制度有问题。先低温,再高温。高温保温10h。
做一天提莫,种一天蘑菇!
4楼2016-08-23 16:12:42
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尾矿坝车神

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 金陵城下 at 2016-08-23 16:12:42
烧结制度有问题。先低温,再高温。高温保温10h。

我试了低温300保温2h,800保温10h,还是找不到磷酸铁锂的主峰,但是和铁二磷对的很好,怎么才能烧出磷酸铁锂,求问,谢谢
5楼2016-09-01 10:30:13
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金陵城下

木虫 (著名写手)

提莫队长

引用回帖:
5楼: Originally posted by 尾矿坝车神 at 2016-09-01 10:30:13
我试了低温300保温2h,800保温10h,还是找不到磷酸铁锂的主峰,但是和铁二磷对的很好,怎么才能烧出磷酸铁锂,求问,谢谢...

低温不用保温,直接升温!常温氮气一小时,升温先300(5度每分钟),后600(1度每分钟).高温750够了!还有你的锂铁比多少?

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

做一天提莫,种一天蘑菇!
6楼2016-09-01 12:30:50
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尾矿坝车神

铁虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 金陵城下 at 2016-09-01 12:30:50
低温不用保温,直接升温!常温氮气一小时,升温先300(5度每分钟),后600(1度每分钟).高温750够了!还有你的锂铁比多少?
...

我用的柠檬酸铁和磷酸二氢锂。锂铁比1:1啊,我试了下高温降低煅烧温度,只烧到600,发现没有任何物质结晶,温度太高又怕有磷化铁产生,到底怎样一个合适的热处理过程,发愁啊,谢谢你之前的作答,请给我指点一下。
7楼2016-09-05 15:58:22
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金陵城下

木虫 (著名写手)

提莫队长

【答案】应助回帖

★
louderbe: 金币+1 2016-09-06 09:11:24
烧结温度应该没问题了,建议你补加碳源。单一柠檬酸铁做碳源效果可能不好,添加点葡萄糖之类的试试吧!
做一天提莫,种一天蘑菇!
8楼2016-09-05 16:56:20
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尾矿坝车神

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 金陵城下 at 2016-09-05 16:56:20
烧结温度应该没问题了,建议你补加碳源。单一柠檬酸铁做碳源效果可能不好,添加点葡萄糖之类的试试吧!

我看相关的论坛上说出现磷化铁是因为碳多了,我还加了PVP,我看有人用锂铁磷酸比是3:1:1而我是1:1:1,不是之前的配比有问题吧
9楼2016-09-06 10:29:46
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金陵城下

木虫 (著名写手)

提莫队长

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 尾矿坝车神 at 2016-09-06 10:29:46
我看相关的论坛上说出现磷化铁是因为碳多了,我还加了PVP,我看有人用锂铁磷酸比是3:1:1而我是1:1:1,不是之前的配比有问题吧...

给你文献看看吧!1、Pan F, Wang W L, Chen D, et al. Influence of LiFePO4/C interface on electrochemical properties[J]. Journal of Materials Chemistry, 2011, 21(38):14680-14684.
做一天提莫,种一天蘑菇!
10楼2016-09-06 11:12:47
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