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zcelss木虫 (著名写手)
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80nm颗粒吸附在平均粒径3-6微米颗粒上，怎么表征？FESEM还是TEM? 已有2人参与
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如题，试验过程中为了证明80nm碳酸钙颗粒能吸附在3-6微米颗粒上，准备将两种颗粒先各自分散，后混合并搅拌均匀，烘干后做检测。本人菜鸟，有几个问题请教高手： （1）操作步骤：80nm颗粒本身是浆体，所以用高速分散机分散， 分散后倒入微米颗粒悬浮液中，搅拌混匀；这两者质量浓度或者比例有范围吗？怎样比例才能较容易观察到纳米颗粒吸附在微米颗粒上？ （2）两者搅拌作用之后，将微米颗粒过滤出，并蒸馏水洗涤三次，烘干后做检测，这样能否说明微米颗粒表面的小颗粒是吸附的，而不是夹杂的？ （3）烘干时温度设定为40℃，可以吗？ （4）最重要的，也是我这个菜鸟最关心的，这个烘干的颗粒能否用FESEM检测纳米在微米颗粒吸附罩盖的形貌？能否打点确定纳米颗粒为碳酸钙颗粒？ （5）如果FESEM不能解决，是不是得用TEM才能看出纳米颗粒吸附在微米颗粒表面？那么TEM的样怎么制备，是不是混匀就行用铜网挂上就行，不用烘干那一步？ 跪求大牛指导！  @dut_ameng@神魔流转 |
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zcelss
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谢谢大牛！还有几点不懂的，您看看！（2）两者搅拌作用之后，将微米颗粒过滤出，并蒸馏水洗涤三次，烘干后扫描电镜。我想说明洗涤后能在微米颗粒表面电镜扫出的可认为是吸附的而不是夹杂的，对吧？ zeta电位我做了，但是审稿人一直坚持必须用TEM或SEM证明吸附，所以请教大牛是否可以这样制样并测FESEM，FESEM的放大倍数能看清这种颗粒之间的吸附吧？ （3）40度烘干不了吗？100度不会使颗粒间结块而影响FESEM效果吧？ （5）看论坛里说透射电镜只能测100nm厚度的，否则是黑团一片或者颗粒粗铜网挂不住，我这个混合液可以吗，里面微米级的可以吗？ 透射和扫描哪个更能说明问题？哪个制样容易啊？ 发自小木虫Android客户端 |
4楼2016-07-23 18:33:56
2楼2016-07-23 17:07:37
peterflyer 
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peterflyer
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【答案】应助回帖
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| 尺寸超过50纳米就不太适合采用透射显微镜进行表征了。因为电子束不能够穿透厚度太厚的物质。可尝试用场发射扫瞄显微镜进行放大倍数直至一二十万倍的显微组织观察，以确定纳米颗粒是吸附在微米颗粒表面而不是混杂在其中。 |
3楼2016-07-23 18:16:29
zcelss
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（2）两者搅拌作用之后，将微米颗粒过滤出，并蒸馏水洗涤三次，烘干后扫描电镜。我想说明洗涤后能在微米颗粒表面电镜扫出的可认为是吸附的而不是夹杂的，对吧？ 发自小木虫Android客户端 |
5楼2016-07-23 18:35:11
