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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 80nm颗粒吸附在平均粒径3-6微米颗粒上，怎么表征？FESEM还是TEM?
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zcelss

木虫 (著名写手)

[求助] 80nm颗粒吸附在平均粒径3-6微米颗粒上，怎么表征？FESEM还是TEM? 已有2人参与

如题，试验过程中为了证明80nm碳酸钙颗粒能吸附在3-6微米颗粒上，准备将两种颗粒先各自分散，后混合并搅拌均匀，烘干后做检测。本人菜鸟，有几个问题请教高手：
（1）操作步骤：80nm颗粒本身是浆体，所以用高速分散机分散， 分散后倒入微米颗粒悬浮液中，搅拌混匀；这两者质量浓度或者比例有范围吗？怎样比例才能较容易观察到纳米颗粒吸附在微米颗粒上？
（2）两者搅拌作用之后，将微米颗粒过滤出，并蒸馏水洗涤三次，烘干后做检测，这样能否说明微米颗粒表面的小颗粒是吸附的，而不是夹杂的？
（3）烘干时温度设定为40℃，可以吗？
（4）最重要的，也是我这个菜鸟最关心的，这个烘干的颗粒能否用FESEM检测纳米在微米颗粒吸附罩盖的形貌？能否打点确定纳米颗粒为碳酸钙颗粒？
（5）如果FESEM不能解决，是不是得用TEM才能看出纳米颗粒吸附在微米颗粒表面？那么TEM的样怎么制备，是不是混匀就行用铜网挂上就行，不用烘干那一步？
跪求大牛指导！@dut_ameng@神魔流转
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1楼 2016-07-23 16:46:38
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ljq001

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zcelss: 金币+10, ★★★很有帮助, 很赞 2016-07-23 18:13:07
zcelss: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-07-24 23:36:55
1、浓度不是很重要，10%左右就行或者更大
2、不能，建议测试二种物质的ZETA电位，来确定静电吸附
3、温度太低，可以更高90左右或者在100
4、可以，透射或者SEM，加上能谱就行
5、可以用混合溶液测试
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2楼2016-07-23 17:07:37
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zcelss: 金币+10, ★★★很有帮助, 很赞 2016-07-23 18:35:30
zcelss: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-07-23 21:52:53
zcelss: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-07-23 21:54:03
zcelss: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-07-24 23:38:39
尺寸超过50纳米就不太适合采用透射显微镜进行表征了。因为电子束不能够穿透厚度太厚的物质。可尝试用场发射扫瞄显微镜进行放大倍数直至一二十万倍的显微组织观察，以确定纳米颗粒是吸附在微米颗粒表面而不是混杂在其中。
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3楼2016-07-23 18:16:29
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zcelss

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ljq001 at 2016-07-23 17:07:37
1、浓度不是很重要，10%左右就行或者更大
2、不能，建议测试二种物质的ZETA电位，来确定静电吸附
3、温度太低，可以更高90左右或者在100
4、可以，透射或者SEM，加上能谱就行
5、可以用混合溶液测试

谢谢大牛！还有几点不懂的，您看看！（2）两者搅拌作用之后，将微米颗粒过滤出，并蒸馏水洗涤三次，烘干后扫描电镜。我想说明洗涤后能在微米颗粒表面电镜扫出的可认为是吸附的而不是夹杂的，对吧？
zeta电位我做了，但是审稿人一直坚持必须用TEM或SEM证明吸附，所以请教大牛是否可以这样制样并测FESEM，FESEM的放大倍数能看清这种颗粒之间的吸附吧？
（3）40度烘干不了吗？100度不会使颗粒间结块而影响FESEM效果吧？
（5）看论坛里说透射电镜只能测100nm厚度的，否则是黑团一片或者颗粒粗铜网挂不住，我这个混合液可以吗，里面微米级的可以吗？
透射和扫描哪个更能说明问题？哪个制样容易啊？

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4楼2016-07-23 18:33:56
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zcelss

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2016-07-23 18:16:29
尺寸超过50纳米就不太适合采用透射显微镜进行表征了。因为电子束不能够穿透厚度太厚的物质。可尝试用场发射扫瞄显微镜进行放大倍数直至一二十万倍的显微组织观察，以确定纳米颗粒是吸附在微米颗粒表面而不是混杂在其 ...

（2）两者搅拌作用之后，将微米颗粒过滤出，并蒸馏水洗涤三次，烘干后扫描电镜。我想说明洗涤后能在微米颗粒表面电镜扫出的可认为是吸附的而不是夹杂的，对吧？

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5楼2016-07-23 18:35:11
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zcelss

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2016-07-23 18:16:29
尺寸超过50纳米就不太适合采用透射显微镜进行表征了。因为电子束不能够穿透厚度太厚的物质。可尝试用场发射扫瞄显微镜进行放大倍数直至一二十万倍的显微组织观察，以确定纳米颗粒是吸附在微米颗粒表面而不是混杂在其 ...

谢谢大牛！！！

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6楼2016-07-23 19:03:09
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
5楼: Originally posted by zcelss at 2016-07-23 18:35:11
（2）两者搅拌作用之后，将微米颗粒过滤出，并蒸馏水洗涤三次，烘干后扫描电镜。我想说明洗涤后能在微米颗粒表面电镜扫出的可认为是吸附的而不是夹杂的，对吧？
...

这可不一定。纳米颗粒也有可能被包裹在微米颗粒组成的团聚体中；另外，纳米颗粒也可能自身会硬团聚成微米级大颗粒而不被清洗掉。
个人认为并建议楼主，若扫瞄电镜观察时，发现纳米颗粒之间未发生杂乱无章的团聚，而是单层地与微米颗粒表面相接触，则可认为此时纳米颗粒是吸附于微米颗粒表面的。
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7楼2016-07-23 20:55:10
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zcelss

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by peterflyer at 2016-07-23 20:55:10
这可不一定。纳米颗粒也有可能被包裹在微米颗粒组成的团聚体中；另外，纳米颗粒也可能自身会硬团聚成微米级大颗粒而不被清洗掉。
个人认为并建议楼主，若扫瞄电镜观察时，发现纳米颗粒之间未发生杂乱无章的团聚， ...

我只能说，你太牛了！我明白了，哈哈！大牛帮我看看我描述的制扫描电镜的样步骤对不?还有什么注意的没？
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8楼2016-07-23 21:51:46
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zcelss

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ljq001 at 2016-07-23 17:07:37
1、浓度不是很重要，10%左右就行或者更大
2、不能，建议测试二种物质的ZETA电位，来确定静电吸附
3、温度太低，可以更高90左右或者在100
4、可以，透射或者SEM，加上能谱就行
5、可以用混合溶液测试

前辈回复一下我的疑问呗？谢谢哈

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9楼2016-07-24 23:37:40
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zcelss

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by peterflyer at 2016-07-23 20:55:10
这可不一定。纳米颗粒也有可能被包裹在微米颗粒组成的团聚体中；另外，纳米颗粒也可能自身会硬团聚成微米级大颗粒而不被清洗掉。
个人认为并建议楼主，若扫瞄电镜观察时，发现纳米颗粒之间未发生杂乱无章的团聚， ...

前辈能否再解答下我的疑问？谢谢

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10楼2016-07-24 23:38:15
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