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杨柳青青扬风

铜虫 (正式写手)

[求助] modified Hummer 制备氧化石墨烯发生爆炸?求高手指导 已有4人参与

本人参考2008年戴红杰课题组文章PEGylated Nanographene Oxide for Delivery of Water-Insoluble Cancer Drugs,2008,JACS,10876–10877。 具体步骤如下:
1,称取1g石墨粉(粒径30 um),加入50 g NaCl 碾磨10 min;
2, 加入水溶解,过滤。除去NaCl;
3.用乙醇将滤纸上的石墨烯洗干净,烘干于三口瓶中;
4.加入23 mL浓硫酸(98%)搅拌12 h;
5.在14℃,缓慢加入6 g KMnO4 ;
6.升温到40 ℃,反应30 min;
7.升温到90  ℃,搅拌90 min; (发生爆炸,三口瓶炸裂);
8,加入46 mL水, 继续加热到105 ℃反应25 min.
9. 加入140 mL水和 10 mL 30%的过氧化氢,终止反应;
10 纯化

请问大家,这个反应可以完成吗?我在升温到70 ℃左右发生了爆炸。本人第一次做氧化石墨烯的合成的,请问大家都是怎么合成?求文献和具体实验步骤,非常感谢!!!!
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杨柳青青扬风

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 幽冥七煞 at 2016-07-22 15:14:29
你等一下 我把方法直接发给你

好的,非常感谢。温度是不是太高了,才发生爆炸。现在腿还是软的。
8楼2016-07-22 15:20:00
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幽冥七煞

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
杨柳青青扬风: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-07-22 15:13:36
杨柳青青扬风: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-07-22 15:37:23
markar: 金币+2, 这个更热心,赞一个! 2016-07-26 20:13:39
用修饰的Hummers法制备GO,至于文献,你随便一搜一大堆
2楼2016-07-22 15:06:27
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杨柳青青扬风

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 幽冥七煞 at 2016-07-22 15:06:27
用修饰的Hummers法制备GO,至于文献,你随便一搜一大堆

多是很多,但是没有文献中说这会发生爆炸,想找一个简单的安全的方法
3楼2016-07-22 15:08:18
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幽冥七煞

金虫 (小有名气)

4楼2016-07-22 15:09:06
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