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modified Hummer 制备氧化石墨烯发生爆炸?求高手指导已有4人参与
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本人参考2008年戴红杰课题组文章PEGylated Nanographene Oxide for Delivery of Water-Insoluble Cancer Drugs,2008,JACS,10876–10877。 具体步骤如下: 1,称取1g石墨粉(粒径30 um),加入50 g NaCl 碾磨10 min; 2, 加入水溶解,过滤。除去NaCl; 3.用乙醇将滤纸上的石墨烯洗干净,烘干于三口瓶中; 4.加入23 mL浓硫酸(98%)搅拌12 h; 5.在14℃,缓慢加入6 g KMnO4 ; 6.升温到40 ℃,反应30 min; 7.升温到90 ℃,搅拌90 min; (发生爆炸,三口瓶炸裂); 8,加入46 mL水, 继续加热到105 ℃反应25 min. 9. 加入140 mL水和 10 mL 30%的过氧化氢,终止反应; 10 纯化 请问大家,这个反应可以完成吗?我在升温到70 ℃左右发生了爆炸。本人第一次做氧化石墨烯的合成的,请问大家都是怎么合成?求文献和具体实验步骤,非常感谢!!!! |
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