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Aus Thioessigslure und Chloressigsiiure erbilt ninu die gleiclie Substanz, wenn man aquivalente Mengen davou in sodaalkalischer Losung 24 Stunden stehen LiBt und nach dern Aosauern die gebildete Acetylthioglykolsaure ausiithert. Das A ce t y 1 - t hio gl y k o y 1 c h l o r id \\ ird dargestellt, idern man allrnahlich etwas mehr als 2 Mol. Phosphorpentachlorid in die Saure eintriigt. Dabei tritt momentan Reaktion ein. Man destilliert zunachst das gebildete Phosphororychlorid atis eioeni bis zu 600 erwarniteu Bade im Vakuum ab Das Saurechlorid ist eine wnsserhelle Flhssigkeit von stechendem Geruch, die siedet. Mit Alkoholen bildet es die wird die Saure regeneriert. 0.3259 g Sbst.: 0.3033 g AgCI. C4Hs02SC1. Ber. CI bei Y3-55O unter 20 mm Druck eotsprecheoden Ester, niit IVasser 23.24. Gef. C1 53.03. [Ace t y 1 -t hio g 1 y k o y 11 - [ c y an - e s s i g e s t e r]. Zu in absolutem Xther suspendiertem Natiiuni-cyanessigcster (2 $101.) gibt man unter Eiskiihlung tropfenweise Acetyl-thioglykoylchlorid (1 Mo1.j. Man lalit kurze Zeit stehen, zerlegt dann das abgeschiedene Natriumsalz mit verdiinnter Schwefelsbre, hebt die .&therlosung ab und scliiittelt mit Sodalosung aus. Die rot gefirbte Xisung liefert nnch Entfernen des geltisten 4 thers bcim AosHuern den Acetyl-thioglykoyl-cyanessigester als gelblraunen $rystnllinischen Niederechlag. Aus Alkphol gewinnt man den Ester in fad,- losen weichen, verfilzten Nadelo, die bei 70-7 lo schmelzen. BaSO,. 0.1737 g Sbst.: 0.3003 g Con, 0.0787 g 1130. - 0.15Si g Sbst.: 0.1592 g C!,H,,O,SK. Ber. C 47.12, H 4.85, S 13.99. Gel. D 47.43, )) 5.10. )) 13.S4. Die Substanz ist in den gebriiuchlichen organischen Solrenziw .aufler Petroliither leicht loslich, kaum in Wasser. Sie gibt als Eniil in alkoholischer Losung mit Eisenchlorid eine rote FHrbung unrl aengiert smer. C(0H): C.COCH3. u-Acetyl-thiotetronsaure, . CH,.S.bO Zu 2 Mol. in Ptlierischcr Lusung bereitetem Natrium-acetessigester pibt 'man allniiihlich unter Eiskiihlung I Mol. Acetyl-thioglykoylchlorid. Die Reaktion ist nach kurzcni Stehen beendet. Man zerlcgt das abgeschiedene meil3e Salz mit verdunnter Schwefelshre, hebt die i\therlBsung ab und extrahiert sie mit .Sodalosung. Aus dieser fillt nach dem Vertreiben des gelbsten Athers auf Zusatz von Saure der [A c e ty 1- th io gl y k o y I] - ac e tes s i ge s t e r als schweres, hellgelb gefiirbtes 61 aus. LBst man den Ester in verdiinnter Natronlauge oder ver setzt die eben ermahnie Sodalosung mit Natronlange, so scheidet sich beim |
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