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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教:红外谱图分析
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kasberg

金虫 (小有名气)

[交流] 请教:红外谱图分析

检测TEOS（正硅酸乙酯）水解产物时，发现不完全的水解后产物在1727处有吸收。该处是典型的C=O吸收，但是在产物中不可能有该基团。

查标谱发现在TEOS涂膜做红外得到的谱图在1727有吸收（附图1和2），而在CCl4中做的谱图在1727处却没有该吸收。
现在要请教大家的是：1727处的吸收是不是属于TEOS？如果是，那么它是属于什么结构的震动？
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1楼 2008-11-11 23:22:06
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liw919

金虫 (小有名气)
我可能没有表述清楚，我做的方向就是用TEOS制备SBA-15材料，所以打出的红外一定就是TEOS水解以后的产物硅的氧化物。而不再是TEOS了，所以就不能再参照TEOS的标准图了。
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5楼2008-11-13 09:26:46
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liw919

金虫 (小有名气)
★
yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢参与交流！
红外谱图只是一个比较大概的表征结构的手段，如果想说明问题还需要其他的表征手段辅助，这样才有说服力。另外我注意到如果是单纯的正硅酸乙酯水解不应该出现这么多杂峰，是不是你的体系中还有其他的物质而使你的体系不纯。
我做的正硅酸乙酯红外在3400，1100附近应该有硅羟基的宽而强的吸收振动峰。而你是在3000左右出现是怎么回事那？
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2楼2008-11-12 10:07:13
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kasberg

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liw919 at 2008-11-12 10:07:
红外谱图只是一个比较大概的表征结构的手段，如果想说明问题还需要其他的表征手段辅助，这样才有说服力。另外我注意到如果是单纯的正硅酸乙酯水解不应该出现这么多杂峰，是不是你的体系中还有其他的物质而使你的体 ...

3000左右很正常，乙氧基上CHX所致。如果你的样品中没有这两个峰，倒是要考虑一下，呵呵。
其实以上两个谱图都是标准谱，不是我的样品谱图。下面我再给两个权威一点的标准谱（AIST），附图1是液相涂膜，附图2是四氯化碳溶液。
很明显，在1720附近还是有峰。我就是想搞清楚这个峰是怎么来的，或者是所有标准谱测试用的TEOS都带有杂质？
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3楼2008-11-12 14:03:26
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liw919

金虫 (小有名气)
★ ★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢分析！
kasberg(金币+1,VIP+0):虽然我一头雾水，但还是谢谢啊
如果体系中用硝酸等具有氧化性的酸，可能就会将TEOS水解的产物乙醇氧化成了乙酸或乙醛。以上只是我的推测仅供参考。
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6楼2008-11-13 09:32:27
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