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kasberg

金虫 (小有名气)

[交流] 请教:红外谱图分析

检测TEOS(正硅酸乙酯)水解产物时,发现不完全的水解后产物在1727处有吸收。该处是典型的C=O吸收,但是在产物中不可能有该基团。

查标谱发现在TEOS涂膜做红外得到的谱图在1727有吸收(附图1和2),而在CCl4中做的谱图在1727处却没有该吸收。
现在要请教大家的是:1727处的吸收是不是属于TEOS?如果是,那么它是属于什么结构的震动?
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liw919

金虫 (小有名气)


yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢参与交流!
红外谱图只是一个比较大概的表征结构的手段,如果想说明问题还需要其他的表征手段辅助,这样才有说服力。另外我注意到如果是单纯的正硅酸乙酯水解不应该出现这么多杂峰,是不是你的体系中还有其他的物质而使你的体系不纯。
我做的正硅酸乙酯红外在3400,1100附近应该有硅羟基的宽而强的吸收振动峰。而你是在3000左右出现是怎么回事那?
2楼2008-11-12 10:07:13
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kasberg

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by liw919 at 2008-11-12 10:07:
红外谱图只是一个比较大概的表征结构的手段,如果想说明问题还需要其他的表征手段辅助,这样才有说服力。另外我注意到如果是单纯的正硅酸乙酯水解不应该出现这么多杂峰,是不是你的体系中还有其他的物质而使你的体 ...

3000左右很正常,乙氧基上CHX所致。如果你的样品中没有这两个峰,倒是要考虑一下,呵呵。
其实以上两个谱图都是标准谱,不是我的样品谱图。下面我再给两个权威一点的标准谱(AIST),附图1是液相涂膜,附图2是四氯化碳溶液。
很明显,在1720附近还是有峰。我就是想搞清楚这个峰是怎么来的,或者是所有标准谱测试用的TEOS都带有杂质?
3楼2008-11-12 14:03:26
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kasberg

金虫 (小有名气)

打坐,等高僧。
4楼2008-11-12 19:50:55
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liw919

金虫 (小有名气)

我可能没有表述清楚,我做的方向就是用TEOS制备SBA-15材料,所以打出的红外一定就是TEOS水解以后的产物硅的氧化物。而不再是TEOS了,所以就不能再参照TEOS的标准图了。
5楼2008-11-13 09:26:46
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liw919

金虫 (小有名气)

★ ★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢分析!
kasberg(金币+1,VIP+0):虽然我一头雾水,但还是谢谢啊
如果体系中用硝酸等具有氧化性的酸,可能就会将TEOS水解的产物乙醇氧化成了乙酸或乙醛。以上只是我的推测仅供参考。
6楼2008-11-13 09:32:27
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kasberg

金虫 (小有名气)

首先谢谢liw919,我是在并没有氧化性物质存在的TEOS标准图上发现同样有这个峰,因此我并没有去考虑混合物体系的水解产物或者其进一步反应。

现在的问题是这个峰无法归属。

er
至少,无论是在我的产物还是在标准谱图上,这个峰都是存在的,我的考虑是,要么是大家所有用于做红外测试都有杂质,显然这个可能性更低一些。因此我还是希望能有高僧来解释一下这个峰的存在原因。
7楼2008-11-14 00:29:17
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weiswallow

铁杆木虫 (职业作家)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
红外的分析手段比较粗糙,不能在1727有峰不能完全归结于c=0键的
学无止境
8楼2008-11-14 20:19:40
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kasberg

金虫 (小有名气)

极度郁闷中,n多文献证实TEOS在1730左右有峰,但是没有一个文献愿意解释,而我的数据恰好在这个位置呈现有规律的变化,痛苦啊。
9楼2008-11-18 00:47:23
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