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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 培养出来的单晶颗粒很细小，怎么破
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学酥不输

新虫 (小有名气)

[求助] 培养出来的单晶颗粒很细小，怎么破 已有1人参与

如题，培养出来的晶体用的是烧釜，甲醇溶剂，110度，开釜后晶体很多，可是连同母液刮出来就无定型成粉末了，测不了单晶，好伤心。有经验者可以说下吗？求帮助，非常感谢

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1楼 2016-07-18 14:52:49
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wang19900119

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 学酥不输 at 2016-07-18 19:37:47
就是这样处理的，烧釜后液体挥发也很慢，有三天出现迹象的，但颗粒还是很细小，也是没谁了
...

那么我建议你换一下溶液体系，还有就是混合体系，比如DMF和甲醇1:1，换溶液烧一批，我以前也这样，后来就是这种解决的
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7楼2016-07-18 23:08:40
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学酥不输

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wang19900119 at 2016-07-18 23:08:40
那么我建议你换一下溶液体系，还有就是混合体系，比如DMF和甲醇1:1，换溶液烧一批，我以前也这样，后来就是这种解决的...

非常感谢你的建议。我打算后天再烧一样，谢谢

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8楼2016-07-19 08:35:47
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普通回帖

凤舞求凰

金虫 (正式写手)
会不会是溶剂的问题，多试几种不同极性的溶剂

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有无相生，难易相成。
2楼2016-07-18 15:55:00
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wang19900119

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
综合来说，晶体颗粒较小主要有几个原因：
1、溶液分子选择太小，而形成的晶体结构孔洞比较大，导致溶液分子无法支撑较大孔洞而没有办法堆积成为较大晶体，可选择如二氯甲烷或者DMSO等较大分子作为溶液培养。
2、就是该晶体分子本身就是网状结构，但是由于节点不够稳定，导致其无法大量有序排列，这种原因比较难处理，只能通过扩散法，看能否解决。
3、就是单纯意义上来说，配合物或者化合物就不能形成晶体，可能看到的闪闪发光的是因为表面潮湿而发光，不是因为其为微晶
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3楼2016-07-18 16:35:30
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学酥不输

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wang19900119 at 2016-07-18 16:35:30
综合来说，晶体颗粒较小主要有几个原因：
1、溶液分子选择太小，而形成的晶体结构孔洞比较大，导致溶液分子无法支撑较大孔洞而没有办法堆积成为较大晶体，可选择如二氯甲烷或者DMSO等较大分子作为溶液培养。
2、就 ...

灯光照射下会反光，应该是成了晶体的。你说的二氯甲烷，DMSO做溶剂，倒是从没试过。你说的第二种，只能通过扩散法，我猜这种可能性大些，可是，太慢了，一个星期过去都还是溶液态，只是溶剂少了些，看不出来。

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4楼2016-07-18 17:19:54
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wang19900119

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 学酥不输 at 2016-07-18 17:19:54
灯光照射下会反光，应该是成了晶体的。你说的二氯甲烷，DMSO做溶剂，倒是从没试过。你说的第二种，只能通过扩散法，我猜这种可能性大些，可是，太慢了，一个星期过去都还是溶液态，只是溶剂少了些，看不出来。
...

扩散法就是比较慢，你是水热做出来的，可以把做出来的东西过滤一下，然后母液封口后扎几个小洞，慢慢挥发，也许能得到好点的晶体
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5楼2016-07-18 17:40:04
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学酥不输

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wang19900119 at 2016-07-18 17:40:04
扩散法就是比较慢，你是水热做出来的，可以把做出来的东西过滤一下，然后母液封口后扎几个小洞，慢慢挥发，也许能得到好点的晶体...

就是这样处理的，烧釜后液体挥发也很慢，有三天出现迹象的，但颗粒还是很细小，也是没谁了

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6楼2016-07-18 19:37:47
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wang19900119

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 学酥不输 at 2016-07-19 08:35:47
非常感谢你的建议。我打算后天再烧一样，谢谢
...

加油加油
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9楼2016-07-19 10:25:33
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wonderfulll

至尊木虫 (文坛精英)
多养养，“没那么容易”，才有好工作。

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10楼2016-07-19 17:26:35
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