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学酥不输

新虫 (小有名气)

[求助] 培养出来的单晶颗粒很细小,怎么破 已有1人参与

如题,培养出来的晶体用的是烧釜,甲醇溶剂,110度,开釜后晶体很多,可是连同母液刮出来就无定型成粉末了,测不了单晶,好伤心。有经验者可以说下吗?求帮助,非常感谢

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wang19900119

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 学酥不输 at 2016-07-18 19:37:47
就是这样处理的,烧釜后液体挥发也很慢,有三天出现迹象的,但颗粒还是很细小,也是没谁了
...

那么我建议你换一下溶液体系,还有就是混合体系,比如DMF和甲醇1:1,换溶液烧一批,我以前也这样,后来就是这种解决的
7楼2016-07-18 23:08:40
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学酥不输

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wang19900119 at 2016-07-18 23:08:40
那么我建议你换一下溶液体系,还有就是混合体系,比如DMF和甲醇1:1,换溶液烧一批,我以前也这样,后来就是这种解决的...

非常感谢你的建议。我打算后天再烧一样,谢谢

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8楼2016-07-19 08:35:47
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凤舞求凰

金虫 (正式写手)

会不会是溶剂的问题,多试几种不同极性的溶剂

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有无相生,难易相成。
2楼2016-07-18 15:55:00
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wang19900119

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
综合来说,晶体颗粒较小主要有几个原因:
1、溶液分子选择太小,而形成的晶体结构孔洞比较大,导致溶液分子无法支撑较大孔洞而没有办法堆积成为较大晶体,可选择如二氯甲烷或者DMSO等较大分子作为溶液培养。
2、就是该晶体分子本身就是网状结构,但是由于节点不够稳定,导致其无法大量有序排列,这种原因比较难处理,只能通过扩散法,看能否解决。
3、就是单纯意义上来说,配合物或者化合物就不能形成晶体,可能看到的闪闪发光的是因为表面潮湿而发光,不是因为其为微晶
3楼2016-07-18 16:35:30
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学酥不输

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wang19900119 at 2016-07-18 16:35:30
综合来说,晶体颗粒较小主要有几个原因:
1、溶液分子选择太小,而形成的晶体结构孔洞比较大,导致溶液分子无法支撑较大孔洞而没有办法堆积成为较大晶体,可选择如二氯甲烷或者DMSO等较大分子作为溶液培养。
2、就 ...

灯光照射下会反光,应该是成了晶体的。你说的二氯甲烷,DMSO做溶剂,倒是从没试过。你说的第二种,只能通过扩散法,我猜这种可能性大些,可是,太慢了,一个星期过去都还是溶液态,只是溶剂少了些,看不出来。

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4楼2016-07-18 17:19:54
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wang19900119

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 学酥不输 at 2016-07-18 17:19:54
灯光照射下会反光,应该是成了晶体的。你说的二氯甲烷,DMSO做溶剂,倒是从没试过。你说的第二种,只能通过扩散法,我猜这种可能性大些,可是,太慢了,一个星期过去都还是溶液态,只是溶剂少了些,看不出来。
...

扩散法就是比较慢,你是水热做出来的,可以把做出来的东西过滤一下,然后母液封口后扎几个小洞,慢慢挥发,也许能得到好点的晶体
5楼2016-07-18 17:40:04
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学酥不输

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wang19900119 at 2016-07-18 17:40:04
扩散法就是比较慢,你是水热做出来的,可以把做出来的东西过滤一下,然后母液封口后扎几个小洞,慢慢挥发,也许能得到好点的晶体...

就是这样处理的,烧釜后液体挥发也很慢,有三天出现迹象的,但颗粒还是很细小,也是没谁了

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6楼2016-07-18 19:37:47
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wang19900119

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 学酥不输 at 2016-07-19 08:35:47
非常感谢你的建议。我打算后天再烧一样,谢谢
...

加油加油
9楼2016-07-19 10:25:33
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wonderfulll

至尊木虫 (文坛精英)

多养养,“没那么容易”,才有好工作。

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10楼2016-07-19 17:26:35
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