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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫

[交流] 帮忙分析为什么不出峰!

昨天师姐做了一个氧化铝负载镍催化剂,今天我作活性测定发现没有活性,请高手帮忙分析一下原因,谢谢!

镍负载量10%,在350°下焙烧,400°还原4h。催化苯加氢反应,使用气相色谱检测,发现没有环己烷的峰出现,色谱条件是INJ温度115°,柱温90°,TCD检测温度130°,桥电流150,氢气流速30ml/min

[ Last edited by 化学041 on 2008-11-11 at 17:10 ]
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我爱宝宝……
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simonzrh

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 化学041 at 2008-11-12 18:24:


进样量都是1ul,苯加氢就能生成环己烷啊,而且在线分析显示除了一个空气峰就一个峰,我进样环己烷后保留时间差别很大,应该不是环己烷,也是说苯没有转化。这点我想不通,原来在120度的时候都行的,色谱柱如果 ...

还是没搞清楚楼主的意思,苯反应前多少?反应后多少测了吗?变了吗?
环几烷保留时间差别很大?什么意思,你进了纯样,两次差别大?那是色谱条件问题。还是反应后在别的位置出了峰,只不过你定不了性?
12楼2008-11-13 13:09:56
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cuiguanwei

金虫 (正式写手)

院士

不好帮你分析

催化剂制备好像没什么问题,那就可能是反应时的问题了,比如温度是否过低?
还有可能分析方法不成熟,你用过环己烷的标准品试过吗?
如果没有激情,生命将会变得苍白!
2楼2008-11-11 17:30:31
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫

引用回帖:
Originally posted by cuiguanwei at 2008-11-11 17:30:
催化剂制备好像没什么问题,那就可能是反应时的问题了,比如温度是否过低?
还有可能分析方法不成熟,你用过环己烷的标准品试过吗?

试过了,出峰很好,在150°反应的,原来我做的在120°就行了,不知道师姐做的为什么就不行!
我爱宝宝……
3楼2008-11-11 17:58:39
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢分析!
那可能是进样出问题了
楼主描述下你用的在线六通阀切换还是手动进样
如果在线是气化进样还是液体进样?
4楼2008-11-11 19:06:00
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