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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 帮忙分析为什么不出峰！
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫

[交流] 帮忙分析为什么不出峰！

昨天师姐做了一个氧化铝负载镍催化剂，今天我作活性测定发现没有活性，请高手帮忙分析一下原因,谢谢！

镍负载量10%，在350°下焙烧，400°还原4h。催化苯加氢反应，使用气相色谱检测，发现没有环己烷的峰出现，色谱条件是INJ温度115°，柱温90°，TCD检测温度130°，桥电流150，氢气流速30ml/min

[ Last edited by 化学041 on 2008-11-11 at 17:10 ]
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我爱宝宝……
1楼 2008-11-11 17:07:33
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cuiguanwei

金虫 (正式写手)

院士

不好帮你分析

催化剂制备好像没什么问题，那就可能是反应时的问题了，比如温度是否过低？
还有可能分析方法不成熟，你用过环己烷的标准品试过吗？
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如果没有激情，生命将会变得苍白！
2楼2008-11-11 17:30:31
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫
引用回帖:
Originally posted by cuiguanwei at 2008-11-11 17:30:
催化剂制备好像没什么问题，那就可能是反应时的问题了，比如温度是否过低？
还有可能分析方法不成熟，你用过环己烷的标准品试过吗？

试过了，出峰很好，在150°反应的，原来我做的在120°就行了，不知道师姐做的为什么就不行！
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我爱宝宝……
3楼2008-11-11 17:58:39
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢分析！
那可能是进样出问题了
楼主描述下你用的在线六通阀切换还是手动进样
如果在线是气化进样还是液体进样？
赞一下(10人) 回复此楼
4楼2008-11-11 19:06:00
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2008-11-11 19:06:
那可能是进样出问题了
楼主描述下你用的在线六通阀切换还是手动进样
如果在线是气化进样还是液体进样？

手动进样，进的是液态苯！
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我爱宝宝……
5楼2008-11-12 14:18:59
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小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢应助！
Ni的还原温度是不是稍微低了点？？好像我做的NI还原温度是在4百度以上呢
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偶滴新浪微博，欢迎加粉~~http://weibo.com/u/1874222543
6楼2008-11-12 14:21:59
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wyme

木虫 (小有名气)
是不是meiyou活性呀？分析meiyouwenti
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7楼2008-11-12 14:54:05
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
苯量变没有？是不是有其他副产品，还是转化率都为0？
我不清楚你反应装置是怎么的，氢的耗量有记录嘛？
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8楼2008-11-12 15:39:00
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫
引用回帖:
Originally posted by 小曼 at 2008-11-12 14:21:
Ni的还原温度是不是稍微低了点？？好像我做的NI还原温度是在4百度以上呢

我原来做的时候都是在400度还原的，不过我也是在400度焙烧的，效果还好，应该没有生成尖晶石结构的。有的文献说在600度还原我还真的没有用过
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我爱宝宝……
9楼2008-11-12 18:20:22
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫
引用回帖:
Originally posted by simonzrh at 2008-11-12 15:39:
苯量变没有？是不是有其他副产品，还是转化率都为0？
我不清楚你反应装置是怎么的，氢的耗量有记录嘛？

进样量都是1ul，苯加氢就能生成环己烷啊，而且在线分析显示除了一个空气峰就一个峰，我进样环己烷后保留时间差别很大，应该不是环己烷，也是说苯没有转化。这点我想不通，原来在120度的时候都行的，色谱柱如果被污染了会不会出现这样的结果啊？谢谢？
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我爱宝宝……
10楼2008-11-12 18:24:12
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