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银杏内酯含量测定
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哪位大神做过银杏内酯含量测定?同一样品我们测定结果只有别人一半。请大神帮忙分析一下原因好吗?我们做的条件石油醚回流温度是50°C,因为70°C石油醚很快就从索氏提取器上面挥掉了,另外我们超声机功率240,频率40,酸性氧化铝柱直径1.5cm。求大神赐教! 供试品溶液的制备取本品中粉约1.5g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(30〜60°C)在70°C水浴上回流提取1小时,弃去石油醚(30〜60°C)液,药渣和滤纸筒挥尽石油醚,置于60°C烘箱中烘干,再加甲醇回流提取6 小时,提取液蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,超声处理(功率3 0 0 W,频率50kHZ) 3 0分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,静置,精密量取上清液5ml,加人酸性氧化铝柱(200〜300目,3g,内径为1cm,用甲醇湿法装柱)上,用甲醇25ml洗脱, 收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣用甲醇5 m l分次转移至10ml量瓶中,加水约4. 5ml,超声处理(功率3 0 0 W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 |
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wstt1991
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