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银杏内酯含量测定
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哪位大神做过银杏内酯含量测定？同一样品我们测定结果只有别人一半。请大神帮忙分析一下原因好吗？我们做的条件石油醚回流温度是50°C，因为70°C石油醚很快就从索氏提取器上面挥掉了，另外我们超声机功率240，频率40，酸性氧化铝柱直径1.5cm。求大神赐教！ 供试品溶液的制备取本品中粉约1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(30〜60°C)在70°C水浴上回流提取1小时，弃去石油醚(30〜60°C)液，药渣和滤纸筒挥尽石油醚，置于60°C烘箱中烘干，再加甲醇回流提取6 小时，提取液蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，超声处理（功率3 0 0 W，频率50kHZ) 3 0分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，静置，精密量取上清液5ml，加人酸性氧化铝柱（200〜300目，3g，内径为1cm，用甲醇湿法装柱）上，用甲醇25ml洗脱， 收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣用甲醇5 m l分次转移至10ml量瓶中，加水约4. 5ml，超声处理（功率3 0 0 W，频率50kHz)30分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 |
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2楼2017-11-24 10:25:54
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