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156033078

[交流] ICP测量Si,会受那些元素的干扰

如题
最近用ICP测量EDTA中Si含量,数据很不稳定,一会高,一会低,感觉容量瓶也洗干净了.会不会是分析方法的问题,波长和信背比有问题.或者是前处理有问题,需要不需要调整溶液的PH等等....
等高手指教啊.谢谢
[search]ICP[/search]
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1楼 2008-11-10 22:10:13
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lzgshong

金虫 (小有名气)
你选择的纯水一定要二次蒸馏，否则里面si很大很不稳定
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2楼2008-11-11 09:46:43
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yangpzhang

铁虫 (初入文坛)
★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):感谢应助~
ICP测硅很有讲究，里面有好多猫腻；
（1）空白的影响；
（2）体系酸化时，用酸的种类；
（3）炬管的影响；
（4）标准样品的保存等。
为了避免以上影响，应该从以下着手改进：
（1）实验用水必须为高纯水（或二次蒸馏水）；
（2）用硝酸酸化，不用盐酸；
（3）炬管问题很难解决，这就决定了硅测定的干扰回避其它元素高；
（4）标准样品放置在塑料瓶中，等
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3楼2008-11-11 14:41:36
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ydavy

★
wingcat(金币+1):谢谢
制样时用特氟龙杯，可以加点HF酸，再转移到PP材料的塑料容量瓶中测试。炬管也先用稀硝酸清洗再用。
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4楼2008-11-13 10:36:34
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yangpzhang

铁虫 (初入文坛)

补充一点

★
wingcat(金币+1):谢谢
突然发现前几天对你的回答还有遗漏。测硅的时候，很容易受到前面样品的影响，我在为别人分析的时候经常遇到，因为硅在很多样品中都有。在确认我前面提到的几点没有问题后，还应该将ICP的陶瓷管用稀酸在超声波中清洗，以洗去积留在管内部的干扰样品。然后点火做空白，待空白走完后察看spectra，检查硅的峰是否很低，如果还是比较高的话，还应该在点火状态下用5%的硝酸洗整个进样系统，只有在硅峰将下来时，你走的空白才算合格了。
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5楼2008-11-15 10:55:29
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西藏农民

铁杆木虫 (知名作家)
★
wingcat(金币+1):谢谢
用分光光度法不是更好吗？
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6楼2008-11-15 18:10:23
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156033078

ICP用的炬管好象不可以用超声波的吧.......
反正我们公司是不让的.
谢谢大家的答复.
还有哦,我也想过在EDTA(4Na盐)里面加酸.但加酸后容易析出EDTA而堵塞进样管.我做过实验,玻璃和塑料瓶子的效果好象差不多的.如果象3楼说的那样加HF的话,必需换炬管.雾室.整个进样系统都必须换成耐HF酸的材料.这样一来,成本就增加了.不说别的.光一个普通炬管,就要8000+RMB............
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7楼2008-11-17 20:42:05
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