24小时热门版块排行榜    

查看: 1104  |  回复: 6
当前主题已经存档。

156033078

[交流] ICP测量Si,会受那些元素的干扰

如题
最近用ICP测量EDTA中Si含量,数据很不稳定,一会高,一会低,感觉容量瓶也洗干净了.会不会是分析方法的问题,波长和信背比有问题.或者是前处理有问题,需要不需要调整溶液的PH等等....
等高手指教啊.谢谢
[search]ICP[/search]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzgshong

金虫 (小有名气)

你选择的纯水一定要二次蒸馏,否则里面si很大很不稳定
2楼2008-11-11 09:46:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangpzhang

铁虫 (初入文坛)

★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):感谢应助~
ICP测硅很有讲究,里面有好多猫腻;
(1)空白的影响;
(2)体系酸化时,用酸的种类;
(3)炬管的影响;
(4)标准样品的保存等。
为了避免以上影响,应该从以下着手改进:
(1)实验用水必须为高纯水(或二次蒸馏水);
(2)用硝酸酸化,不用盐酸;
(3)炬管问题很难解决,这就决定了硅测定的干扰回避其它元素高;
(4)标准样品放置在塑料瓶中,等
3楼2008-11-11 14:41:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ydavy


wingcat(金币+1):谢谢
制样时用特氟龙杯,可以加点HF酸,再转移到PP材料的塑料容量瓶中测试。炬管也先用稀硝酸清洗再用。
4楼2008-11-13 10:36:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangpzhang

铁虫 (初入文坛)

补充一点


wingcat(金币+1):谢谢
突然发现前几天对你的回答还有遗漏。测硅的时候,很容易受到前面样品的影响,我在为别人分析的时候经常遇到,因为硅在很多样品中都有。在确认我前面提到的几点没有问题后,还应该将ICP的陶瓷管用稀酸在超声波中清洗,以洗去积留在管内部的干扰样品。然后点火做空白,待空白走完后察看spectra,检查硅的峰是否很低,如果还是比较高的话,还应该在点火状态下用5%的硝酸洗整个进样系统,只有在硅峰将下来时,你走的空白才算合格了。
5楼2008-11-15 10:55:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

西藏农民

铁杆木虫 (知名作家)


wingcat(金币+1):谢谢
用分光光度法不是更好吗?
6楼2008-11-15 18:10:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

156033078

ICP用的炬管好象不可以用超声波的吧.......
反正我们公司是不让的.
谢谢大家的答复.
还有哦,我也想过在EDTA(4Na盐)里面加酸.但加酸后容易析出EDTA而堵塞进样管.我做过实验,玻璃和塑料瓶子的效果好象差不多的.如果象3楼说的那样加HF的话,必需换炬管.雾室.整个进样系统都必须换成耐HF酸的材料.这样一来,成本就增加了.不说别的.光一个普通炬管,就要8000+RMB............
7楼2008-11-17 20:42:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 156033078 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +32 医学老男孩 2026-08-13 74/3700 2026-08-16 21:05 by 医学老男孩
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +13 archvillain 2026-08-15 25/1250 2026-08-16 20:13 by zhaosm1982
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +11 家与远方 2026-08-10 16/800 2026-08-16 10:28 by ray43
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +6 wangze12014 2026-08-14 7/350 2026-08-15 20:12 by gltch
[基金申请] filecode +8 cratir 2026-08-14 12/600 2026-08-15 18:08 by zyfgau
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
信息提示
请填处理意见