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alfred0123

银虫 (小有名气)

[求助] TEM双喷制样电解液配制 已有1人参与

各位虫友大家好~我想利用双喷法制备透射电镜样品,文献中查到前人用高氯酸加乙醇制备的电解液,同时我发现高氯酸使用好像有危险,请教各位,在配制这种电解液时应注意什么?谢谢大家~

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xuaiqun

新虫 (小有名气)

没那么可怕。注意通风更重要。配制时把高氯酸慢慢加到酒精里。用玻璃棒搅拌一会儿。待冷却后装在棕色瓶里。外面套上挡光的袋子。用的时候倒一些在电解槽里。加液氮冷却到-20度就可以了。

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14楼2016-07-16 21:59:14
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caoxiaoniu

木虫 (正式写手)

往乙醇里加高氯酸,注意电磁搅拌和液氮冷却。高氯酸稀释会放热,本身见光易分解,会爆炸,所以避光,室温保存。乙醇也是易燃易爆,所以配置完成一定要用液氮控制温度,因为电解过程中会出现接触间隙而产生电火花,低温操作会更安全。电解液用完密封避光保存,不然挥发严重。

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2楼2016-07-13 15:37:05
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alfred0123

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by caoxiaoniu at 2016-07-13 15:37:05
往乙醇里加高氯酸,注意电磁搅拌和液氮冷却。高氯酸稀释会放热,本身见光易分解,会爆炸,所以避光,室温保存。乙醇也是易燃易爆,所以配置完成一定要用液氮控制温度,因为电解过程中会出现接触间隙而产生电火花,低 ...

啊?还要电磁搅拌?溶液室温配制可以吗?

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3楼2016-07-13 16:50:01
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caoxiaoniu

木虫 (正式写手)

哦哦,可以配置,不行就玻璃棒搅拌吧,配制完成加液氮冷却,也有半导体制冷的,主要看你的设备支持什么类型的冷却

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4楼2016-07-13 16:54:09
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