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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 测试表征 » TEM双喷制样电解液配制
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alfred0123

银虫 (小有名气)

[求助] TEM双喷制样电解液配制 已有1人参与

各位虫友大家好~我想利用双喷法制备透射电镜样品，文献中查到前人用高氯酸加乙醇制备的电解液，同时我发现高氯酸使用好像有危险，请教各位，在配制这种电解液时应注意什么？谢谢大家~

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1楼 2016-07-13 14:21:08
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alfred0123

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by caoxiaoniu at 2016-07-13 15:37:05
往乙醇里加高氯酸，注意电磁搅拌和液氮冷却。高氯酸稀释会放热，本身见光易分解，会爆炸，所以避光，室温保存。乙醇也是易燃易爆，所以配置完成一定要用液氮控制温度，因为电解过程中会出现接触间隙而产生电火花，低 ...

啊？还要电磁搅拌？溶液室温配制可以吗？

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3楼2016-07-13 16:50:01
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caoxiaoniu

木虫 (正式写手)
往乙醇里加高氯酸，注意电磁搅拌和液氮冷却。高氯酸稀释会放热，本身见光易分解，会爆炸，所以避光，室温保存。乙醇也是易燃易爆，所以配置完成一定要用液氮控制温度，因为电解过程中会出现接触间隙而产生电火花，低温操作会更安全。电解液用完密封避光保存，不然挥发严重。

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2楼2016-07-13 15:37:05
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caoxiaoniu

木虫 (正式写手)
哦哦，可以配置，不行就玻璃棒搅拌吧，配制完成加液氮冷却，也有半导体制冷的，主要看你的设备支持什么类型的冷却

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4楼2016-07-13 16:54:09
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卓荦纡余

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这是大惊小怪了。高氯酸是弱酸， 手碰到，过几天掉顶多层皮而已！
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Don'tjudgeeachdaybytheharvestyoureap,butbytheseedsyouplant.
5楼2016-07-13 20:19:14
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alfred0123

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 卓荦纡余 at 2016-07-13 20:19:14
你这是大惊小怪了。高氯酸是弱酸， 手碰到，过几天掉顶多层皮而已！

这破楼我就服你

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6楼2016-07-13 22:23:42
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潇流风

木虫 (正式写手)
带好手套，口罩，将高氯酸倒入乙醇中，玻璃棒搅拌，这过程中会放热，后面就加入液氮，降温到零下30左右

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7楼2016-07-14 17:01:26
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alfred0123

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 潇流风 at 2016-07-14 17:01:26
带好手套，口罩，将高氯酸倒入乙醇中，玻璃棒搅拌，这过程中会放热，后面就加入液氮，降温到零下30左右

是配置完成立即放入液氮中冷却吗？

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8楼2016-07-14 18:32:38
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匿名

用户注销 (小有名气)
本帖仅楼主可见
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9楼2016-07-14 20:17:49
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潇流风

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by alfred0123 at 2016-07-14 18:32:38
是配置完成立即放入液氮中冷却吗？
...

配好以后，倒入那个双喷的容器中，玻璃棒搅拌，然后再向里面倒入液氮，看温度降下来

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10楼2016-07-15 17:18:24
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