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myj199113

新虫 (小有名气)

[求助] 反复冻融循环怎么实现,要什么仪器? 已有9人参与

反复冻融循环怎么实现,要什么仪器?
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you0824

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by myj199113 at 2016-07-15 16:03:16
我们实验室做聚合,只有钢气瓶中有氮气,也有排空气的装置,就是没有液氮,不冷冻就抽真空会出现什么问题呢?...

不知道你用的什么溶剂,如果没有冷冻好久抽真空,溶剂就会被抽走
21楼2016-07-18 10:20:13
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gch126

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以使用高低温循环箱,-60~120度都可以设定循环周期
4楼2016-07-13 11:20:26
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星星的家

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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myj199113(无视军团代发): 金币+2, 欢迎来高分子交流 2016-07-13 16:11:24
冷冻-真空-解冻-充气-冷冻-真空。。。。循环   只需要购买希丁克反应管就行了,最多再配个装液氮的保温盒(杜瓦瓶)
5楼2016-07-13 13:25:34
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minxin_HTPB

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
myj199113(无视军团代发): 金币+2, 欢迎来高分子交流 2016-07-14 16:54:57
冻融三循环,目的是彻底除去体系的氧气或其他气体杂质,要用的仪器是真空双排管,真空泵,schlenk管或瓶,杜瓦瓶,液氮,具体操作,先把原料加入schlenk瓶,在杜瓦瓶中用液氮冷却schlenk瓶,待瓶内原料冻成冰块后,将schlenk瓶接到双排管上,开启真空,常温下真空直到瓶内物质变回液体,如此循环三次即可

发自小木虫Android客户端
13楼2016-07-14 16:01:01
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Iguodala0801

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
冻融通过双排管、液氮和油泵实现,双排管就是文章中经常出现的schlenk line,欣维尔可以买到的,把液氮装到杜瓦瓶里将反应溶剂冻成冰之后通过油泵抽融即可
15楼2016-07-16 08:48:44
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zhijiluo5016

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

用双排抽换气,冷冻的化可以用杜瓦瓶没有的话可以用玻璃皿也可以,但是低温下比较脆,所以操作注意不要毛手毛脚。需要的话可以给你拍照过去
大智若愚,虚怀若谷!
17楼2016-07-17 08:43:54
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killxmanx

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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抽排就可以了,北京的话找欣维尔买个抽排的玻璃器皿连着真空泵就可以了。
东东西西
2楼2016-07-13 11:08:31
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killxmanx

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by killxmanx at 2016-07-13 11:08:31
抽排就可以了,北京的话找欣维尔买个抽排的玻璃器皿连着真空泵就可以了。

我不知道理解有没有错哦,我理解的冻融是做活性聚合用的那种
东东西西
3楼2016-07-13 11:10:41
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myj199113

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by killxmanx at 2016-07-13 11:10:41
我不知道理解有没有错哦,我理解的冻融是做活性聚合用的那种...

就是做丙烯醛缩二乙醇的聚合,文献中的反复冻融循环排气的目的是因为这种东西易燃易挥发吗?
6楼2016-07-13 15:11:55
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myj199113

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 星星的家 at 2016-07-13 13:25:34
冷冻-真空-解冻-充气-冷冻-真空。。。。循环   只需要购买希丁克反应管就行了,最多再配个装液氮的保温盒(杜瓦瓶)

希丁克反应管从哪买?杜瓦瓶能用普通的钢瓶代替吗?
7楼2016-07-13 15:24:45
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myj199113

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by killxmanx at 2016-07-13 11:10:41
我不知道理解有没有错哦,我理解的冻融是做活性聚合用的那种...

对对,就是做丙烯醛缩二乙醇的聚合反应,但是不知道怎么实现冻融循环?
8楼2016-07-13 15:26:09
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killxmanx

铁虫 (小有名气)

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引用回帖:
6楼: Originally posted by myj199113 at 2016-07-13 15:11:55
就是做丙烯醛缩二乙醇的聚合,文献中的反复冻融循环排气的目的是因为这种东西易燃易挥发吗?...

一般是为了除氧,用于一些对氧敏感的反应以及防止一些易挥发的组份挥发。
东东西西
9楼2016-07-13 15:26:11
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myj199113

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by killxmanx at 2016-07-13 11:08:31
抽排就可以了,北京的话找欣维尔买个抽排的玻璃器皿连着真空泵就可以了。

那么冷冻实现呢
10楼2016-07-13 15:27:31
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