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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 反复冻融循环怎么实现，要什么仪器？
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killxmanx

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by myj199113 at 2016-07-13 15:27:31
那么冷冻实现呢...

其实5楼应该是正确答案，冷冻当然是用液氮啊。你们实验室不是做聚合的吗？可以去找个做聚合的实验室，应该都有现成的，看一下就明白了。
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东东西西
11楼2016-07-13 15:35:40
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星星的家

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by myj199113 at 2016-07-13 15:24:45
希丁克反应管从哪买？杜瓦瓶能用普通的钢瓶代替吗？...

希丁克管又叫高真空反应管，一般的玻璃仪器供应商都有，比如我们用的 禾气（上海的），杜瓦瓶我们也买不起，用的那种老式的保温杯，玻璃内胆的那种，问题不大
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12楼2016-07-13 16:35:20
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minxin_HTPB

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
myj199113(无视军团代发): 金币+2, 欢迎来高分子交流 2016-07-14 16:54:57
冻融三循环，目的是彻底除去体系的氧气或其他气体杂质，要用的仪器是真空双排管，真空泵，schlenk管或瓶，杜瓦瓶，液氮，具体操作，先把原料加入schlenk瓶，在杜瓦瓶中用液氮冷却schlenk瓶，待瓶内原料冻成冰块后，将schlenk瓶接到双排管上，开启真空，常温下真空直到瓶内物质变回液体，如此循环三次即可

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13楼2016-07-14 16:01:01
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myj199113

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by killxmanx at 2016-07-13 15:35:40
其实5楼应该是正确答案，冷冻当然是用液氮啊。你们实验室不是做聚合的吗？可以去找个做聚合的实验室，应该都有现成的，看一下就明白了。...

我们实验室做聚合，只有钢气瓶中有氮气，也有排空气的装置，就是没有液氮，不冷冻就抽真空会出现什么问题呢？
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14楼2016-07-15 16:03:16
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Iguodala0801

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
冻融通过双排管、液氮和油泵实现，双排管就是文章中经常出现的schlenk line，欣维尔可以买到的，把液氮装到杜瓦瓶里将反应溶剂冻成冰之后通过油泵抽融即可
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15楼2016-07-16 08:48:44
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livaroc

新虫 (初入文坛)
高低温试验箱，要是需要温度变化快的，可以用温度冲击试验箱

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16楼2016-07-16 09:00:32
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zhijiluo5016

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

用双排抽换气，冷冻的化可以用杜瓦瓶没有的话可以用玻璃皿也可以，但是低温下比较脆，所以操作注意不要毛手毛脚。需要的话可以给你拍照过去
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大智若愚，虚怀若谷！
17楼2016-07-17 08:43:54
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月动奇迹

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by myj199113 at 2016-07-13 15:27:31
那么冷冻实现呢...

冰盐浴就可以啦～～～

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18楼2016-07-17 10:49:30
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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)
买点液氮就好了，拿个保温杯也可以当杜瓦瓶用，不过不要盖紧了

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19楼2016-07-18 00:22:07
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wolfgangHugh

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

有冻融模拟机出售
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20楼2016-07-18 08:56:55
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