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blaway

铜虫 (小有名气)

[求助] 三聚氰胺甲醛树脂醚化以及后续做醚交换

小白最近再做三聚氰胺甲醛树脂的醚化,三聚氰胺和甲醛1:3,调节 pH 至 8~9。加入三聚氰胺后,开始搅拌回流,加热至 65 ℃,大约过一会就澄清了,然后再搅拌一个小时出料得到三聚氰胺甲醛溶液。后1:1的比例将甲醇加入,80℃反应一个小时,得到澄清溶液,出料放入瓶中!!结果第二天就出现白色沉淀了,是不是没有醚化好。求大神指点……还有想后续用仲羟基的聚醚做醚交换,不知道可行吗,求指点
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zzk

金虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by blaway at 2016-07-15 11:20:47
谢谢,我的意思是做成醚化的三聚氰胺改性树脂,然后通过其他大分子量的醇进行醚交换。非常头疼,试了好多次了,总是凝胶产生沉淀...

三聚氰胺甲醛树脂也有现成的工业品出售,水溶性的是甲醇醚化的,油溶性的是丁醇醚化的,不知道你想要的大分子量醇是多大。对这个树脂来说,醚交换不是单纯的甲醚置换成其它高级脂肪醇醚。这个反应,甲醇比其它高级醇更加活泼,用低活性的反应物置换高活性的反应物,比较困难。蒸掉甲醇,使平衡往右移动吗,或许可以一试哈。
      不过就算甲醚化的三聚氰胺甲醛树脂,热力学上也是不稳定的,倾向于脱掉甲醇,羟甲基之间自己成醚或者羟甲基和氨基反应,缩聚生成体型聚合物,也就是你实验中出现的凝胶,沉淀。就算你不加热,不加催化剂,时间长了这些产物一样会出来。
      所以,你想要什么醇来醚化,就直接拿什么醇来醚化就好了。不过如果碳链太长的化,怎么让醇溶于水是个问题。

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10楼2016-07-16 09:08:49
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一粒沙2014

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
blaway: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-07-11 14:47:46
前面甲醇醚化的三聚氰胺甲醛树脂,有成熟的工业产品,没必要自己做,后再醚交换,要具体看反应条件了。
学以致用,努力!加油!
2楼2016-07-11 11:13:55
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blaway

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 一粒沙2014 at 2016-07-11 11:13:55
前面甲醇醚化的三聚氰胺甲醛树脂,有成熟的工业产品,没必要自己做,后再醚交换,要具体看反应条件了。

谢谢大神,我的意思是用仲羟基做醚交换能成功吗,有先例吗,如果有的话大体上是什么条件
3楼2016-07-11 11:29:22
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一粒沙2014

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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blaway: 金币+20, ★★★很有帮助 2016-07-12 18:32:30
可以,我做过相关的实验及样品,反应程度可能不会太高,要看具体的材料。
学以致用,努力!加油!
4楼2016-07-12 15:16:40
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