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blaway铜虫 (小有名气)
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三聚氰胺甲醛树脂醚化以及后续做醚交换
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| 小白最近再做三聚氰胺甲醛树脂的醚化，三聚氰胺和甲醛1：3，调节 pH 至 8~9。加入三聚氰胺后，开始搅拌回流，加热至 65 ℃，大约过一会就澄清了，然后再搅拌一个小时出料得到三聚氰胺甲醛溶液。后1：1的比例将甲醇加入，80℃反应一个小时，得到澄清溶液，出料放入瓶中！！结果第二天就出现白色沉淀了，是不是没有醚化好。求大神指点……还有想后续用仲羟基的聚醚做醚交换，不知道可行吗，求指点 |
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blaway(无视军团代发): 金币+5, 欢迎来高分子交流 2016-07-15 14:21:47
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甲醛和甲醇都少了。理论上，一个三聚氰胺分子，一个氨基可以和两个甲醛分子反应，三个氨基就是六个，一个氨基上可以有六个羟甲基，每个羟甲基可以成一个醚键。故理论上，你需要的比例是1:6:6才行，而实际上投料比例还要高，因为氨基上了一个羟甲基以后，就没那么活泼了，要更多的甲醛使反应往右边进行。市场上有工业化的六羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺六甲醚，实际上的羟甲基也在 发自小木虫Android客户端 |
6楼2016-07-14 09:33:58
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3楼2016-07-11 11:29:22
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三聚氰胺甲醛树脂也有现成的工业品出售，水溶性的是甲醇醚化的，油溶性的是丁醇醚化的，不知道你想要的大分子量醇是多大。对这个树脂来说，醚交换不是单纯的甲醚置换成其它高级脂肪醇醚。这个反应，甲醇比其它高级醇更加活泼，用低活性的反应物置换高活性的反应物，比较困难。蒸掉甲醇，使平衡往右移动吗，或许可以一试哈。 不过就算甲醚化的三聚氰胺甲醛树脂，热力学上也是不稳定的，倾向于脱掉甲醇，羟甲基之间自己成醚或者羟甲基和氨基反应，缩聚生成体型聚合物，也就是你实验中出现的凝胶，沉淀。就算你不加热，不加催化剂，时间长了这些产物一样会出来。 所以，你想要什么醇来醚化，就直接拿什么醇来醚化就好了。不过如果碳链太长的化，怎么让醇溶于水是个问题。 |
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blaway10楼2016-07-16 09:08:49
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5楼2016-07-13 08:51:41
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市场上有工业化的六羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺六甲醚，实际上的羟甲基也就在5.5个左右，达不到理论上的6个。不知道你做这个实验是为了练手呢还是做新的研究。产品本身有工业化的卖，很便宜。甲醛和甲醇都不够的话，就会有余下的氨基和羟甲基，这两个反应活性很高，容易脱水交联，生成体型高分子聚合物，就像油漆一样了，所以就产生白色沉淀。你可以去看看专门的合成三聚氰胺甲醛树脂的文献，论述很详细的。 发自小木虫Android客户端 |
7楼2016-07-14 09:39:30
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就算是甲醛和甲醇足够过量，树脂也是不稳定的，长时间存储，还是会交联，所以工业上才会做成固体。 发自小木虫Android客户端 |
8楼2016-07-14 09:42:37
blaway
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