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Freasy

木虫 (正式写手)

[求助] 0.2%Co3O4/MgO负载型催化剂,表面Co3O4含量如何测? 已有2人参与

RT,由于负载量较低,XPS表征中Co 2p没有峰。。。
将此催化剂应用于多相反应(液固反应),计算TOF时,想精确的知道催化剂表面可参与反应的Co3O4的量,如何表征呢?怎样测得?求大神指教
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匿名

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2楼2016-07-05 20:16:11
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匿名

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5楼2016-07-06 07:19:47
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匿名

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9楼2016-07-06 10:43:37
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Freasy

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chenlong1379 at 2016-07-05 20:16:11
ICP-MS可以测微量元素的含量,但是这么低的量不知道能不能测出来,另外,XPS会单独、更精准的测量某个元素的峰,不知道你的XPS有没有单独的测一下Co的峰,还是仅仅只是整体的测量了一下XPS

扫了Co 2p谱,由于含量太低没有明确的峰,都是噪音

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3楼2016-07-05 20:36:30
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Freasy

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chenlong1379 at 2016-07-05 20:16:11
ICP-MS可以测微量元素的含量,但是这么低的量不知道能不能测出来,另外,XPS会单独、更精准的测量某个元素的峰,不知道你的XPS有没有单独的测一下Co的峰,还是仅仅只是整体的测量了一下XPS

我不要ICP,因为只想测表面含量,不是测Co3O4的整体含量

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4楼2016-07-05 20:37:32
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Freasy

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 追风神腿 at 2016-07-06 07:19:47
ICP确实能测出来钴的含量,但没啥意思。如果想算TOF,可以测氢气或者一氧化碳吸附,测出表面的活性位点数,然后在算TOF。做催化的经常会做活性位点的吸附。

我想测活性位点数就是为了计算TOF,但是CO会不会全被氧化掉了?Co3O4低温就可以氧化CO

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6楼2016-07-06 08:05:37
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匿名

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7楼2016-07-06 08:19:55
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Freasy

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 追风神腿 at 2016-07-06 08:19:55
这个试试看,如果不行,就做氢气的吸附。...

你说的是H2-TPD,还是H2脉冲?如果是H2-TPD升温脱附过程中Co3O4会不会被还原。
8楼2016-07-06 09:17:27
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飞飞哥

铁杆木虫 (正式写手)

学生

【答案】应助回帖

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wonderfulong: 金币+3, 应助指数+1, 谢谢应助,欢迎常来交流。 2016-07-07 12:55:54
可以先将Co3O4完全还原成Co,然后测静态H2吸附,这样可以测量Co的活性位,不过由于做CO氧化,这样不太准……也可以直接用Co3O4测量CO的静态吸附量,然后确定活性位……话说,这么低的负载量,直接用质量简单算下就可以了,低温氧化不是需要Co3O4的形貌么,负载的能做出来特定暴露晶面么

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10楼2016-07-06 22:02:16
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