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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 0.2%Co3O4/MgO负载型催化剂，表面Co3O4含量如何测？
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Freasy

木虫 (正式写手)

[求助] 0.2%Co3O4/MgO负载型催化剂，表面Co3O4含量如何测？ 已有2人参与

RT,由于负载量较低，XPS表征中Co 2p没有峰。。。
将此催化剂应用于多相反应（液固反应），计算TOF时，想精确的知道催化剂表面可参与反应的Co3O4的量，如何表征呢？怎样测得？求大神指教
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1楼 2016-07-05 19:26:58
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匿名

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2楼2016-07-05 20:16:11
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匿名

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Freasy
5楼2016-07-06 07:19:47
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匿名

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9楼2016-07-06 10:43:37
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Freasy

木虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by chenlong1379 at 2016-07-05 20:16:11
ICP-MS可以测微量元素的含量，但是这么低的量不知道能不能测出来，另外，XPS会单独、更精准的测量某个元素的峰，不知道你的XPS有没有单独的测一下Co的峰，还是仅仅只是整体的测量了一下XPS

扫了Co 2p谱，由于含量太低没有明确的峰，都是噪音

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3楼2016-07-05 20:36:30
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Freasy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chenlong1379 at 2016-07-05 20:16:11
ICP-MS可以测微量元素的含量，但是这么低的量不知道能不能测出来，另外，XPS会单独、更精准的测量某个元素的峰，不知道你的XPS有没有单独的测一下Co的峰，还是仅仅只是整体的测量了一下XPS

我不要ICP，因为只想测表面含量，不是测Co3O4的整体含量

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4楼2016-07-05 20:37:32
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Freasy

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5楼: Originally posted by 追风神腿 at 2016-07-06 07:19:47
ICP确实能测出来钴的含量，但没啥意思。如果想算TOF，可以测氢气或者一氧化碳吸附，测出表面的活性位点数，然后在算TOF。做催化的经常会做活性位点的吸附。

我想测活性位点数就是为了计算TOF，但是CO会不会全被氧化掉了？Co3O4低温就可以氧化CO

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6楼2016-07-06 08:05:37
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匿名

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7楼2016-07-06 08:19:55
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Freasy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 追风神腿 at 2016-07-06 08:19:55
这个试试看，如果不行，就做氢气的吸附。...

你说的是H2-TPD，还是H2脉冲？如果是H2-TPD升温脱附过程中Co3O4会不会被还原。
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8楼2016-07-06 09:17:27
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飞飞哥

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学生

【答案】应助回帖

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wonderfulong: 金币+3, 应助指数+1, 谢谢应助，欢迎常来交流。 2016-07-07 12:55:54
可以先将Co3O4完全还原成Co，然后测静态H2吸附，这样可以测量Co的活性位，不过由于做CO氧化，这样不太准……也可以直接用Co3O4测量CO的静态吸附量，然后确定活性位……话说，这么低的负载量，直接用质量简单算下就可以了，低温氧化不是需要Co3O4的形貌么，负载的能做出来特定暴露晶面么

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10楼2016-07-06 22:02:16
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