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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 合成MOF的比表面积小，求助
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华叶落尽

木虫 (小有名气)

[求助] 合成MOF的比表面积小，求助 已有2人参与

参照文献使用氯化铁和对苯二甲酸，以及DMF合成出了MIL-101-Fe，并用60℃的乙醇洗了3小时。之后再70℃真空干燥，200℃氮气氛围下烧过。结果比表面积只有300，而文献上基本都在2000以上。请问如何提高比表面积。
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1楼 2016-07-05 15:38:14
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18291968113

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 1759814210 at 2018-03-28 11:01:26
你水热合成出来的是果冻状还是上液体下固体

你好，请问合成出来是果冻状的是什么情况呢，需要溶剂置换吗~
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14楼2018-12-05 10:47:16
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a4742549

至尊木虫 (职业作家)
怎么确定活化成功？

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2楼2016-07-05 15:44:45
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华叶落尽

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by a4742549 at 2016-07-05 15:44:45
怎么确定活化成功？

XRD的结果和文献的对照了，确实是合成出来了

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3楼2016-07-05 16:01:48
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a4742549

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
华叶落尽: 金币+100, ★★★很有帮助 2016-07-06 20:40:20
引用回帖:
3楼: Originally posted by 华叶落尽 at 2016-07-05 16:01:48
XRD的结果和文献的对照了，确实是合成出来了
...

乙醇中洗后就能活化成功吗？可能有溶剂分子并未全部交换出来，另外200℃处理后，会不会有部分坏掉或骨架坍塌了？

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4楼2016-07-05 16:04:05
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华叶落尽

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by a4742549 at 2016-07-05 16:04:05
乙醇中洗后就能活化成功吗？可能有溶剂分子并未全部交换出来，另外200℃处理后，会不会有部分坏掉或骨架坍塌了？
...

热重分析显示300℃后结构开始坍塌。因此200℃不至于让结构坏掉吧。
如果乙醇没能把溶剂分子置换出来，请问还可以怎样操作呢？

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5楼2016-07-05 16:13:24
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a4742549

至尊木虫 (职业作家)
建议将活化后的测XRD确认是否骨架坍塌？活化要多试，直接会影响吸附结果。

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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

华叶落尽
6楼2016-07-05 16:18:59
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华叶落尽

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by a4742549 at 2016-07-05 16:18:59
建议将活化后的测XRD确认是否骨架坍塌？活化要多试，直接会影响吸附结果。

好的，谢谢！

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7楼2016-07-05 16:37:42
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我想更懂你29

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
华叶落尽: 金币+100, ★★★很有帮助 2016-07-06 20:40:39
可以将活化之后的样品再烧一次热重，看看有没有溶剂分子失重

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以大多数人的努力程度，还轮不到去拼天赋的地步
8楼2016-07-05 20:59:02
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华叶落尽

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 我想更懂你29 at 2016-07-05 20:59:02
可以将活化之后的样品再烧一次热重，看看有没有溶剂分子失重

谢谢！我再尝试下看看。
另外再请教下，除了溶剂脱除是否彻底会影响比表面积外，还有其他的因素吗？

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9楼2016-07-05 23:21:25
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460784252

木虫 (正式写手)

屌丝
引用回帖:
5楼: Originally posted by 华叶落尽 at 2016-07-05 16:13:24
热重分析显示300℃后结构开始坍塌。因此200℃不至于让结构坏掉吧。
如果乙醇没能把溶剂分子置换出来，请问还可以怎样操作呢？
...

热重显示的坍塌温度并不能直接作为活化温度，因为压力不一样

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科研之路渐行渐远
10楼2016-07-06 19:04:05
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