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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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liujianhua37

铁杆木虫 (著名写手)

木虫达人

[求助] N-Hydroxysuccinimide methacrylate合成的求助 已有1人参与

这是Angew上的一篇关于NHS和甲基丙烯酰氯的合成N-Hydroxysuccinimide methacrylate的反应
实验步骤如下:::Triethylamine (0.5 mol) and methacryloyl chloride (0.5mol), each in 150 ml of CH,Cl,, are added dropwise with stirring and ice cooling to N-hydroxysuccinimide (0.5 mol) in anhydrous methylene dichloride (200 ml). After 6 hours' stirring at room temperature the precipitated triethylammonium chloride is removed and the filtrate is shaken with, successively,water, a little saturated sodium hydrogen carbonate solution, and again water, dried and evaporated.The residue is recrystallized from ethyl acetate/light petroIeum ;yield 70 g (77%)
  
NHS即( N-hydroxysuccinimide )根本就不溶于二氯甲烷,怎么往下做呢,文献有问题么????
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有缘千里来相会
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liujianhua37

铁杆木虫 (著名写手)

木虫达人

引用回帖:
2楼: Originally posted by cheney808 at 2016-07-04 16:12:17
这个反应应该很好做的,即使反应物不溶也没关系的,固-液反应也是可以的,类似的酯化反应以前做过,反应物的溶解性影响不大。

已经解决了,谢谢,三乙胺加进去就溶解了,第一次做这个反应没经验

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有缘千里来相会
3楼2016-07-04 16:49:09
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cheney808

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liujianhua37: 金币+3, 有帮助 2016-07-04 17:27:33
这个反应应该很好做的,即使反应物不溶也没关系的,固-液反应也是可以的,类似的酯化反应以前做过,反应物的溶解性影响不大。
2楼2016-07-04 16:12:17
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