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cherish2105

新虫 (初入文坛)

[求助] 柠檬酸溶胶凝胶烘干后成硬块已有6人参与

请教各位用柠檬酸做过溶胶凝胶法的大侠们,我打算合成NixFe1-xOy,按x的取值合成复合金属氧化物催化剂。
制备工艺如下:
1.硝酸铁,硝酸镍按配比溶于少量水中。
2.加柠檬酸是按金属离子的1.5倍溶于水
3.将1,2混合,再加入氨水调节PH=8到9。
4.80度水浴加热4-5h制成溶胶
5.120度烘干
    烘箱烘完后,成透明的硬块了。不是蓬松的粉末,催化剂膨(松)不起来是什么原因?怎样让催化剂彭起来啊?。怎么回事呢,请指教呢
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温心若水

版主 (职业作家)

引用回帖:
10楼: Originally posted by cherish2105 at 2016-07-02 10:37:28
那直接研磨,放入马弗炉,焙烧? 还有是不是烘干的温度120度过低有影响?...

120度不低了,不用研磨就可以焙烧了!
11楼2016-07-02 11:15:04
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匿名

用户注销 (正式写手)

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+1, 谢谢应助!辛苦! 2016-07-01 08:34:38
cherish2105: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-07-01 18:17:57
本帖仅楼主可见
2楼2016-07-01 06:58:42
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cherish2105: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-07-01 18:18:07
水量太少,制备的胶体过粘,得到凝胶就容易结块!
3楼2016-07-01 08:35:50
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sinochem

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cherish2105: 金币+3 2016-07-01 18:18:18
温心若水: 应助指数-1, 请认真应助,禁止刷应助行为! 2016-07-02 06:53:49
期待看到你焙烧时出现的爆膨现象
4楼2016-07-01 08:52:21
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cherish2105

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-07-01 08:35:50
水量太少,制备的胶体过粘,得到凝胶就容易结块!

谢谢您,但是在烘箱中120度烘时不是应该膨胀成蜂窝状么,然后再研磨,焙烧?我加了200ml的水 柠檬酸加金属盐一个才40g
5楼2016-07-01 17:03:36
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cherish2105

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by sinochem at 2016-07-01 08:52:21
期待看到你焙烧时出现的爆膨现象

具体点呢,什么意思?不是应该先膨胀,在研磨成粉末,在焙烧么
6楼2016-07-01 17:05:42
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cherish2105

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 追风神腿 at 2016-07-01 06:58:42
由溶胶变成干凝胶,变成硬块很正常,最后还得有一步,在高温下把柠檬酸烧掉,得到的催化剂就是粉末了

谢谢您,但是在烘箱中120度烘时不是应该膨胀成蜂窝状么,然后再研磨,焙烧?
7楼2016-07-01 17:08:23
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匿名

用户注销 (正式写手)

本帖仅楼主可见
8楼2016-07-01 21:32:27
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温心若水

版主 (职业作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by cherish2105 at 2016-07-01 17:03:36
谢谢您,但是在烘箱中120度烘时不是应该膨胀成蜂窝状么,然后再研磨,焙烧?我加了200ml的水 柠檬酸加金属盐一个才40g...

这个根据样品组成的不同,干燥后会不一样的!不一定都是蓬松的状态的!
9楼2016-07-02 06:55:38
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cherish2105

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-07-02 06:55:38
这个根据样品组成的不同,干燥后会不一样的!不一定都是蓬松的状态的!...

那直接研磨,放入马弗炉,焙烧? 还有是不是烘干的温度120度过低有影响?
10楼2016-07-02 10:37:28
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