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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 柠檬酸溶胶凝胶烘干后成硬块
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cherish2105

新虫 (初入文坛)

[求助] 柠檬酸溶胶凝胶烘干后成硬块 已有6人参与

请教各位用柠檬酸做过溶胶凝胶法的大侠们，我打算合成NixFe1-xOy，按x的取值合成复合金属氧化物催化剂。
制备工艺如下：
1.硝酸铁，硝酸镍按配比溶于少量水中。
2.加柠檬酸是按金属离子的1.5倍溶于水
3.将1,2混合，再加入氨水调节PH=8到9。
4.80度水浴加热4-5h制成溶胶
5.120度烘干
    烘箱烘完后，成透明的硬块了。不是蓬松的粉末，催化剂膨（松）不起来是什么原因？怎样让催化剂彭起来啊？。怎么回事呢，请指教呢
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1楼 2016-06-30 19:30:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

温心若水

版主 (职业作家)
引用回帖:
10楼: Originally posted by cherish2105 at 2016-07-02 10:37:28
那直接研磨，放入马弗炉，焙烧？ 还有是不是烘干的温度120度过低有影响？...

120度不低了，不用研磨就可以焙烧了！
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11楼2016-07-02 11:15:04
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普通回帖

匿名

用户注销 (正式写手)
★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+1, 谢谢应助！辛苦！ 2016-07-01 08:34:38
cherish2105: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-07-01 18:17:57
本帖仅楼主可见
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2楼2016-07-01 06:58:42
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温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cherish2105: 金币+3, ★★★很有帮助 2016-07-01 18:18:07
水量太少，制备的胶体过粘，得到凝胶就容易结块！
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3楼2016-07-01 08:35:50
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sinochem

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cherish2105: 金币+3 2016-07-01 18:18:18
温心若水: 应助指数-1, 请认真应助，禁止刷应助行为！ 2016-07-02 06:53:49
期待看到你焙烧时出现的爆膨现象
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4楼2016-07-01 08:52:21
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cherish2105

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-07-01 08:35:50
水量太少，制备的胶体过粘，得到凝胶就容易结块！

谢谢您，但是在烘箱中120度烘时不是应该膨胀成蜂窝状么，然后再研磨，焙烧？我加了200ml的水 柠檬酸加金属盐一个才40g
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5楼2016-07-01 17:03:36
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cherish2105

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sinochem at 2016-07-01 08:52:21
期待看到你焙烧时出现的爆膨现象

具体点呢，什么意思？不是应该先膨胀，在研磨成粉末，在焙烧么
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6楼2016-07-01 17:05:42
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cherish2105

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 追风神腿 at 2016-07-01 06:58:42
由溶胶变成干凝胶，变成硬块很正常，最后还得有一步，在高温下把柠檬酸烧掉，得到的催化剂就是粉末了

谢谢您，但是在烘箱中120度烘时不是应该膨胀成蜂窝状么，然后再研磨，焙烧？
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7楼2016-07-01 17:08:23
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匿名

用户注销 (正式写手)
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8楼2016-07-01 21:32:27
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温心若水

版主 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by cherish2105 at 2016-07-01 17:03:36
谢谢您，但是在烘箱中120度烘时不是应该膨胀成蜂窝状么，然后再研磨，焙烧？我加了200ml的水 柠檬酸加金属盐一个才40g...

这个根据样品组成的不同，干燥后会不一样的！不一定都是蓬松的状态的！
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9楼2016-07-02 06:55:38
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cherish2105

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-07-02 06:55:38
这个根据样品组成的不同，干燥后会不一样的！不一定都是蓬松的状态的！...

那直接研磨，放入马弗炉，焙烧？ 还有是不是烘干的温度120度过低有影响？
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10楼2016-07-02 10:37:28
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