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haofangfnn木虫 (小有名气)
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[求助]
关于罗库溴铵成品残留溶剂的问题 已有2人参与
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| 最近在精制罗库溴铵的过程中,先用二氯甲烷/乙醚体系,精制效果还可以,但是精制完的产品收率超百,检测后发现乙醚严重超标,即使升温到60℃干燥残留也有1%以上,但是产品质量就明显变差了。尝试研磨干燥、粉碎干燥等,乙醚残留最低也只能降到0.5%左右,后来换了很多体系,二氯/叔甲醚、二氯/异丙醚、二氯/石油醚、丙酮/醚类等等,感觉所有的醚类溶剂的残留都超标,特别不好除去,有没有哪位朋友在做这个项目,在产品精制这块儿指点小弟一下,万分感谢!!! |
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yqj89
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5楼2016-07-01 21:42:39
yqj89
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2楼2016-07-01 06:09:57
haofangfnn
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3楼2016-07-01 12:32:32
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【答案】应助回帖
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楼主析晶体系有问题吧,主要都是二氯甲烷,二氯甲烷属于二类溶剂啊,限度很低的,只有600ppm; http://wenku.baidu.com/view/1653a125bcd126fff7050be6.html可以去百度文库看看这篇文献,再控制下析晶的温度,应该可以的 |
4楼2016-07-01 13:43:40










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