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haofangfnn

木虫 (小有名气)

[求助] 关于罗库溴铵成品残留溶剂的问题 已有2人参与

最近在精制罗库溴铵的过程中,先用二氯甲烷/乙醚体系,精制效果还可以,但是精制完的产品收率超百,检测后发现乙醚严重超标,即使升温到60℃干燥残留也有1%以上,但是产品质量就明显变差了。尝试研磨干燥、粉碎干燥等,乙醚残留最低也只能降到0.5%左右,后来换了很多体系,二氯/叔甲醚、二氯/异丙醚、二氯/石油醚、丙酮/醚类等等,感觉所有的醚类溶剂的残留都超标,特别不好除去,有没有哪位朋友在做这个项目,在产品精制这块儿指点小弟一下,万分感谢!!!
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奋斗
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haofangfnn

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hlb59022578 at 2016-07-01 13:43:40
楼主析晶体系有问题吧,主要都是二氯甲烷,二氯甲烷属于二类溶剂啊,限度很低的,只有600ppm;
http://wenku.baidu.com/view/1653a125bcd126fff7050be6.html可以去百度文库看看这篇文献,再控制下析晶的温度,应该 ...

是二氯甲烷和乙醚混合溶剂精制的,二氯甲烷残留没有问题,主要是乙醚,特别难降到限度以下
奋斗
6楼2016-07-02 11:31:51
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普通回帖

yqj89

专家顾问 (著名写手)

崇德瀹智

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有条件做真空干燥吗?放到冻干机里过夜也行
Now_or_Never
2楼2016-07-01 06:09:57
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haofangfnn

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yqj89 at 2016-07-01 06:09:57
有条件做真空干燥吗?放到冻干机里过夜也行

现在就是真空干燥,但是效果都不好。你的意思是冷冻干燥吗?确实也有文献这么报道过
奋斗
3楼2016-07-01 12:32:32
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hlb59022578

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主析晶体系有问题吧,主要都是二氯甲烷,二氯甲烷属于二类溶剂啊,限度很低的,只有600ppm;
http://wenku.baidu.com/view/1653a125bcd126fff7050be6.html可以去百度文库看看这篇文献,再控制下析晶的温度,应该可以的
4楼2016-07-01 13:43:40
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yqj89

专家顾问 (著名写手)

崇德瀹智

引用回帖:
3楼: Originally posted by haofangfnn at 2016-06-30 16:32:32
现在就是真空干燥,但是效果都不好。你的意思是冷冻干燥吗?确实也有文献这么报道过...

是,冷冻干燥。或者你可以研磨后30~40度真空干燥,干燥个两三天吧,这样可以减少变质。罗库溴铵我没做过,但除溶剂的方法也就是这几种。
Now_or_Never
5楼2016-07-01 21:42:39
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说

乙醚是不是和产品产生某种结合了?  如果那样 就没有办法了
求助文献下载后,及时评分和EPI。
7楼2016-07-04 14:14:54
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行者行者

新虫 (初入文坛)

你烘料问题解决了吗 ?我目前也在这个项目,一起交流下,我之前合格过两次,但工艺重复性较差。
8楼2018-09-19 10:10:57
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43358052

木虫 (著名写手)

魂才

这个是比较难,我们也在做

发自小木虫Android客户端
可遇但不渴求,正如珠穆朗玛峰的最高点,不是每个人都能登上去……
9楼2018-09-19 18:37:51
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43358052

木虫 (著名写手)

魂才

引用回帖:
8楼: Originally posted by 行者行者 at 2018-09-19 10:10:57
你烘料问题解决了吗 ?我目前也在这个项目,一起交流下,我之前合格过两次,但工艺重复性较差。

可以交流下

发自小木虫Android客户端
可遇但不渴求,正如珠穆朗玛峰的最高点,不是每个人都能登上去……
10楼2018-09-19 18:38:06
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