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wtr_00

木虫 (正式写手)

[求助] 关于肉松蓉苯乙醇苷分离问题 已有1人参与

第一次分化合物,老师让我分离点肉苁蓉苯乙醇苷成分做标准品,正丁醇层过了大孔,上了硅胶粗分后,因为硅胶板成点性不好,所以就想上成点性好的聚酰胺柱,开始用甲醇-水系统,结果初始流动相水就基本都冲下来了,可是冲下来的溶液颜色特别深,原来是上样前是透明的红色,且易溶于甲醇,可是聚酰胺柱子冲下来之后,变成酱油黑,而且只有水能溶,甲醇很难溶,求问到底怎么回事,下一步怎么处理。有人说是有东西氧化了,也有人说东西可能发生聚合了。后来我是将这部分东西用甲醇超声数次,把不溶的部分过滤掉,听别人建议改用二氯-甲醇系统过聚酰胺柱,可是下来的量并不多了,而且点聚酰胺薄层,点非但没变少反而增多了。真后悔硅胶粗分之后,没直接上ODS。感觉这化合物给我分废了,剩下的流份量也不多,经不起折腾了。之前做金银花的愈伤和内生菌,种种原因加上重复性太差,不得不放弃了,现在刚换的题也不顺利,眼看都快研三了,真担心这样下去会毕不了业。有没有天药的大神帮我分析下怎么回事?
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


引用回帖:
3楼: Originally posted by wtr_00 at 2016-06-30 10:11:52
谢谢回复,现在我只能硬着头皮继续分了,只是不知道为什么会变黑,想搞明白,不然感觉这个错白犯了,又没学到东西
...

嗯,研三了,还有半年时间,加油吧!
4楼2016-07-01 14:40:22
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wtr_00: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-07-01 14:01:19
肉苁蓉里面主要是松果菊苷和麦角甾苷含量比较高,可以建议先把这2个峰定位到,然后在去附近去找特征峰,通过这2个峰含量的变化,来判断你处理方法的好坏,可能做起来工作来会事半功倍
2楼2016-06-29 21:58:39
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wtr_00

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-06-29 21:58:39
肉苁蓉里面主要是松果菊苷和麦角甾苷含量比较高,可以建议先把这2个峰定位到,然后在去附近去找特征峰,通过这2个峰含量的变化,来判断你处理方法的好坏,可能做起来工作来会事半功倍

谢谢回复,现在我只能硬着头皮继续分了,只是不知道为什么会变黑,想搞明白,不然感觉这个错白犯了,又没学到东西

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3楼2016-06-30 10:11:52
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