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关于肉松蓉苯乙醇苷分离问题 已有1人参与
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| 第一次分化合物,老师让我分离点肉苁蓉苯乙醇苷成分做标准品,正丁醇层过了大孔,上了硅胶粗分后,因为硅胶板成点性不好,所以就想上成点性好的聚酰胺柱,开始用甲醇-水系统,结果初始流动相水就基本都冲下来了,可是冲下来的溶液颜色特别深,原来是上样前是透明的红色,且易溶于甲醇,可是聚酰胺柱子冲下来之后,变成酱油黑,而且只有水能溶,甲醇很难溶,求问到底怎么回事,下一步怎么处理。有人说是有东西氧化了,也有人说东西可能发生聚合了。后来我是将这部分东西用甲醇超声数次,把不溶的部分过滤掉,听别人建议改用二氯-甲醇系统过聚酰胺柱,可是下来的量并不多了,而且点聚酰胺薄层,点非但没变少反而增多了。真后悔硅胶粗分之后,没直接上ODS。感觉这化合物给我分废了,剩下的流份量也不多,经不起折腾了。之前做金银花的愈伤和内生菌,种种原因加上重复性太差,不得不放弃了,现在刚换的题也不顺利,眼看都快研三了,真担心这样下去会毕不了业。有没有天药的大神帮我分析下怎么回事? |
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