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腿毛弯弯

新虫 (小有名气)

[求助] 二氧化锆(ZrO2)薄膜煅烧后开裂脱落的问题 已有1人参与

制备二氧化锆薄膜
按照文献方法合成的ZrO2, 然后in situ直接加入高分子做成了paste,参考文献用的是carbox 2000,但是sigma-aldrich停产了。
选用了Polyethyleneglycol Bisphenol A Epichlorohydrin Copolymer (15,000-20,000 Da)作为替代,最终二氧化锆的浓度为 2.7 g/ 6 mL paste,用的水作为分散剂。
用doctor-blade方法制备膜,用了两层Scotch 810胶带 (2 x 50 微米)。升温为 1度/分钟,然后500度停留30分钟,之后1度/分钟降到80度。

煅烧后,膜开裂而且可能会完全脱落。目前怀疑是高分子选用的不好,想请教下有经验的虫友,有什么好的建议吗?二氧化锆的浓度需要控制到什么范围?
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
6楼: Originally posted by 腿毛弯弯 at 2016-06-28 08:19:56
谢谢您的回复。反应过程中使用了 0.42 mL的HNO3 (70%),溶剂是60 mL的水,10 mL的Zr(IV) Propoxide (70% in 1-propanol),条件比较简单。不知您讲的稳定剂是不是硝酸? 摩尔分数HNO3/ZrO2= 29.6%。 目前还没有测 ...

你没有使用氧化钇或氧化铈之类的物质做稳定剂吗?
8楼2016-06-28 08:31:45
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学术猴猴

金虫 (小有名气)

个人认为是氧化锆的粒径太大,比表面积小,表面能小,造成结合能差,开裂

发自小木虫Android客户端
志不强者智不达
2楼2016-06-27 23:41:17
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腿毛弯弯

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术猴猴 at 2016-06-27 23:41:17
个人认为是氧化锆的粒径太大,比表面积小,表面能小,造成结合能差,开裂

谢谢回复哈,我在SEM上看了下粒径,大概20 nm左右,挺均一的,XRD的峰也比较宽
3楼2016-06-28 01:04:23
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
请教一下楼主,你的二氧化锆用的稳定剂是什么、摩尔百分比含量多少?能否用XRD检测一下锻烧前后相的变化,看看有无相变的影响。
4楼2016-06-28 06:25:00
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