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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 二氧化锆（ZrO2）薄膜煅烧后开裂脱落的问题
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腿毛弯弯

新虫 (小有名气)

[求助] 二氧化锆（ZrO2）薄膜煅烧后开裂脱落的问题 已有1人参与

制备二氧化锆薄膜
按照文献方法合成的ZrO2, 然后in situ直接加入高分子做成了paste，参考文献用的是carbox 2000，但是sigma-aldrich停产了。
选用了Polyethyleneglycol Bisphenol A Epichlorohydrin Copolymer (15,000-20,000 Da)作为替代，最终二氧化锆的浓度为 2.7 g/ 6 mL paste，用的水作为分散剂。
用doctor-blade方法制备膜，用了两层Scotch 810胶带 （2 x 50 微米）。升温为 1度/分钟，然后500度停留30分钟，之后1度/分钟降到80度。

煅烧后，膜开裂而且可能会完全脱落。目前怀疑是高分子选用的不好，想请教下有经验的虫友，有什么好的建议吗？二氧化锆的浓度需要控制到什么范围？
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1楼 2016-06-27 23:21:38
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学术猴猴

金虫 (小有名气)
个人认为是氧化锆的粒径太大，比表面积小，表面能小，造成结合能差，开裂

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志不强者智不达
2楼2016-06-27 23:41:17
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腿毛弯弯

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术猴猴 at 2016-06-27 23:41:17
个人认为是氧化锆的粒径太大，比表面积小，表面能小，造成结合能差，开裂

谢谢回复哈，我在SEM上看了下粒径，大概20 nm左右，挺均一的，XRD的峰也比较宽
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3楼2016-06-28 01:04:23
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
请教一下楼主，你的二氧化锆用的稳定剂是什么、摩尔百分比含量多少？能否用XRD检测一下锻烧前后相的变化，看看有无相变的影响。
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4楼2016-06-28 06:25:00
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landejun

铁杆木虫 (正式写手)
这个的影响因素挺复杂的。根据我做氧化物膜的经验，主要和浆料的制备与膜的烧结有关。

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5楼2016-06-28 06:49:57
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腿毛弯弯

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2016-06-28 06:25:00
请教一下楼主，你的二氧化锆用的稳定剂是什么、摩尔百分比含量多少？能否用XRD检测一下锻烧前后相的变化，看看有无相变的影响。

谢谢您的回复。反应过程中使用了 0.42 mL的HNO3 （70%），溶剂是60 mL的水，10 mL的Zr(IV) Propoxide (70% in 1-propanol)，条件比较简单。不知您讲的稳定剂是不是硝酸？ 摩尔分数HNO3/ZrO2= 29.6%。 目前还没有测试煅烧前后的XRD，这边测试比较麻烦，但是我感觉500 度下二氧化锆还不至于相变
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6楼2016-06-28 08:19:56
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腿毛弯弯

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by landejun at 2016-06-28 06:49:57
这个的影响因素挺复杂的。根据我做氧化物膜的经验，主要和浆料的制备与膜的烧结有关。

您的情况一般都是加入一些高分子作为粘结剂吗？
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7楼2016-06-28 08:20:36
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
6楼: Originally posted by 腿毛弯弯 at 2016-06-28 08:19:56
谢谢您的回复。反应过程中使用了 0.42 mL的HNO3 （70%），溶剂是60 mL的水，10 mL的Zr(IV) Propoxide (70% in 1-propanol)，条件比较简单。不知您讲的稳定剂是不是硝酸？ 摩尔分数HNO3/ZrO2= 29.6%。 目前还没有测 ...

你没有使用氧化钇或氧化铈之类的物质做稳定剂吗？
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8楼2016-06-28 08:31:45
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landejun

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 腿毛弯弯 at 2016-06-28 08:20:36
您的情况一般都是加入一些高分子作为粘结剂吗？...

是的。

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9楼2016-06-28 08:39:15
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腿毛弯弯

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by peterflyer at 2016-06-28 08:31:45
你没有使用氧化钇或氧化铈之类的物质做稳定剂吗？...

没有额，我目前只是按照文献做了一下。
我看有的文献直接是买的ZrO2, 并没有说是否含有氧化钇或氧化铈之类。然后直接加水，加高分子做成浆料，很简单。
我在sigma网站上看到有ZrO2卖，已经够买了， 粒径< 100 nm。但是自己也在边合成，这边试试别的高分子。

另外，我在煅烧后膜的XRD图上，30° 初看到了一个峰，感觉是属于立方晶系，不确定是否发生相变
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10楼2016-06-28 08:51:03
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