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小丸子cly

新虫 (小有名气)

[求助] 关于液相色谱主峰漂移问题 已有6人参与

各位大神,如下图1??2??分别为化学反应式和液相分析条件,图3??是在该条件下出的峰,每次出峰主峰保留时间都不固定,图3??算飘的不严重的,我们尝试改变流动相及其ph,柱子,稀释液等问题,但都得不到有效改善。咨询过技术转移的公司,他们说流动相水系具有与产品具有离子效应,有没有好的指导的,谢谢,现在该分析方法处于停滞阶段,小试跟踪无法继续……

关于液相色谱主峰漂移问题


关于液相色谱主峰漂移问题-1


关于液相色谱主峰漂移问题-2


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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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梯度洗脱,峰漂移正常,需做加标确定峰的成分
8楼2016-06-27 18:06:11
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mao877516786

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
个人建议,延长平衡时间试一下,先平衡5个柱体积然后进样,当然最好再注意一些小细节,诸如流动相是不是混匀脱气等等
10楼2016-06-28 08:54:57
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小丸子cly

新虫 (小有名气)

2楼2016-06-27 14:30:07
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小丸子cly

新虫 (小有名气)

3楼2016-06-27 14:30:15
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小丸子cly

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小丸子cly at 2016-06-27 14:30:07

还有如上峰形特别差的,往后飘还会把有个固定杂质包裹,所以特别纠结
关于液相色谱主峰漂移问题-5



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4楼2016-06-27 14:31:46
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
5楼2016-06-27 15:37:40
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小丸子cly

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lich666 at 2016-06-27 15:37:40
峰型明显鲨鱼鳍型的,色谱条件不太好。

洗脱梯度?具体哪个条件?

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6楼2016-06-27 16:44:41
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yangli_sisi

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
平衡时间够长吗?走样品之前有没有走一针溶剂?
7楼2016-06-27 16:51:02
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

洗脱剂有点怪怪的
9楼2016-06-27 19:43:27
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