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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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-lizi

新虫 (正式写手)

流动相抽滤脱气,延长平衡时间,柱子用完后梯度冲洗,如果还不行,取下柱子把检测器单独冲洗,前段时间我也因为一个样品检测花费很多时间,没办法,加油

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11楼2016-06-28 09:26:05
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祝福
12楼2016-06-28 09:26:23
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小丸子cly

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-06-27 18:06:11
梯度洗脱,峰漂移正常,需做加标确定峰的成分

好的,主要就是主峰漂移容易包裹后面一个明显的杂质,这是关键,现在就是想让峰保留时间稳定?

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13楼2016-06-28 09:38:16
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小丸子cly

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yangli_sisi at 2016-06-27 16:51:02
平衡时间够长吗?走样品之前有没有走一针溶剂?

走的。平衡时间试过半小时的,由于研发一直着急进样,没有太多时间,我们得不到很长时间平衡。现在就是其他杂峰都稳定的,就是主峰飘,影响检测

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14楼2016-06-28 09:42:08
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小丸子cly

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-06-27 19:43:27
洗脱剂有点怪怪的

对的,这个流动相就是为了使主峰出峰时间往后,不然直接酸性水系我们试过出峰在1.2分钟,

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15楼2016-06-28 09:44:03
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小丸子cly

新虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by mao877516786 at 2016-06-28 08:54:57
个人建议,延长平衡时间试一下,先平衡5个柱体积然后进样,当然最好再注意一些小细节,诸如流动相是不是混匀脱气等等

嗯嗯,好的,谢谢

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16楼2016-06-28 09:46:26
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小丸子cly

新虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by -lizi at 2016-06-28 09:26:05
流动相抽滤脱气,延长平衡时间,柱子用完后梯度冲洗,如果还不行,取下柱子把检测器单独冲洗,前段时间我也因为一个样品检测花费很多时间,没办法,加油

哎,好的,感觉心累的不行

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17楼2016-06-28 09:47:13
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yangli_sisi

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by 小丸子cly at 2016-06-28 09:42:08
走的。平衡时间试过半小时的,由于研发一直着急进样,没有太多时间,我们得不到很长时间平衡。现在就是其他杂峰都稳定的,就是主峰飘,影响检测
...

你的流动相是纯水对纯乙腈,能不能在水相中加入10%的乙腈,这样走梯度两相会混的均匀写。或者你有没有试过把两相调换?我忘了在哪看的,双泵在混合液体时,两相一个在上一个在下,水相在上好混,不易产生析晶,水相在下容易析出晶体
18楼2016-06-28 10:05:21
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晓风眷月

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
主峰漂移而杂质峰不漂移可能是流动相中的缓冲盐有问题,楼主用酸走的峰型应该比这个要好不少吧?如果觉得出峰时间过早,降低流速,增加水相比例应该就可以
感性大于理性的理科人
19楼2016-06-29 13:39:14
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zhousi135

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的分析物质极性还蛮大的,所以用反相柱需要很高的水相才能洗脱出来,但是高水相的时候,C18柱条件是很不稳定的(柱子上键合的集团因为疏水作用会结成一团),需要用高有机相花格外常的时间去恢复柱子,这种情况下,我会建议你使用 hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) 的柱子, 这种柱子对极性大的物质有相对长的保留,也能容忍极性更大的流动相。如过没有条件买柱子的话,我建议方法的头尾都改成较高比例的乙腈,让柱子可以恢复到稳定的状态再进行分析,而不是去用高水相平衡柱子,这样柱子会越来越糟糕,甚至造成不可逆转的伤害。

希望可以帮到你,我对HPLC有一定的经验,对这类问题也非常感兴趣,期待你更新你的进展,也祝你科研顺利。
20楼2016-06-29 23:48:03
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