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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 关于液相色谱主峰漂移问题
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-lizi

新虫 (正式写手)
流动相抽滤脱气，延长平衡时间，柱子用完后梯度冲洗，如果还不行，取下柱子把检测器单独冲洗，前段时间我也因为一个样品检测花费很多时间，没办法，加油

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11楼2016-06-28 09:26:05
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liushuai19
祝福
12楼2016-06-28 09:26:23
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小丸子cly

新虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-06-27 18:06:11
梯度洗脱，峰漂移正常，需做加标确定峰的成分

好的，主要就是主峰漂移容易包裹后面一个明显的杂质，这是关键，现在就是想让峰保留时间稳定?

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13楼2016-06-28 09:38:16
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小丸子cly

新虫 (小有名气)
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7楼: Originally posted by yangli_sisi at 2016-06-27 16:51:02
平衡时间够长吗？走样品之前有没有走一针溶剂？

走的。平衡时间试过半小时的，由于研发一直着急进样，没有太多时间，我们得不到很长时间平衡。现在就是其他杂峰都稳定的，就是主峰飘，影响检测

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14楼2016-06-28 09:42:08
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小丸子cly

新虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-06-27 19:43:27
洗脱剂有点怪怪的

对的，这个流动相就是为了使主峰出峰时间往后，不然直接酸性水系我们试过出峰在1.2分钟，

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15楼2016-06-28 09:44:03
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小丸子cly

新虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by mao877516786 at 2016-06-28 08:54:57
个人建议，延长平衡时间试一下，先平衡5个柱体积然后进样，当然最好再注意一些小细节，诸如流动相是不是混匀脱气等等

嗯嗯，好的，谢谢

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16楼2016-06-28 09:46:26
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小丸子cly

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by -lizi at 2016-06-28 09:26:05
流动相抽滤脱气，延长平衡时间，柱子用完后梯度冲洗，如果还不行，取下柱子把检测器单独冲洗，前段时间我也因为一个样品检测花费很多时间，没办法，加油

哎，好的，感觉心累的不行

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17楼2016-06-28 09:47:13
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yangli_sisi

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by 小丸子cly at 2016-06-28 09:42:08
走的。平衡时间试过半小时的，由于研发一直着急进样，没有太多时间，我们得不到很长时间平衡。现在就是其他杂峰都稳定的，就是主峰飘，影响检测
...

你的流动相是纯水对纯乙腈，能不能在水相中加入10%的乙腈，这样走梯度两相会混的均匀写。或者你有没有试过把两相调换？我忘了在哪看的，双泵在混合液体时，两相一个在上一个在下，水相在上好混，不易产生析晶，水相在下容易析出晶体
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18楼2016-06-28 10:05:21
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晓风眷月

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
主峰漂移而杂质峰不漂移可能是流动相中的缓冲盐有问题，楼主用酸走的峰型应该比这个要好不少吧？如果觉得出峰时间过早，降低流速，增加水相比例应该就可以
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感性大于理性的理科人
19楼2016-06-29 13:39:14
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zhousi135

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的分析物质极性还蛮大的，所以用反相柱需要很高的水相才能洗脱出来，但是高水相的时候，C18柱条件是很不稳定的(柱子上键合的集团因为疏水作用会结成一团)，需要用高有机相花格外常的时间去恢复柱子，这种情况下，我会建议你使用 hydrophilic interaction liquid chromatography （HILIC) 的柱子, 这种柱子对极性大的物质有相对长的保留，也能容忍极性更大的流动相。如过没有条件买柱子的话，我建议方法的头尾都改成较高比例的乙腈，让柱子可以恢复到稳定的状态再进行分析，而不是去用高水相平衡柱子，这样柱子会越来越糟糕，甚至造成不可逆转的伤害。

希望可以帮到你，我对HPLC有一定的经验，对这类问题也非常感兴趣，期待你更新你的进展，也祝你科研顺利。
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20楼2016-06-29 23:48:03
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