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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 磷化物合成的问题请教
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如风随水

金虫 (正式写手)

[求助] 磷化物合成的问题请教 已有3人参与

按照文献用次磷酸钠在管式炉中惰性气体保护下合成磷化物，一直合成不成功。想请教做过的前辈指导一下。催化剂和次磷酸钠的比例有要求吗?以前一直按1：20的量加的，会不会次磷酸钠的量太多了。催化剂和次磷酸钠的比例有什么特殊的要求吗？还有就是管式炉管径有影响吗？我们实验室是大管式炉，不成功会不会与这有关。文献里说把催化剂和次磷酸钠分开放到一个瓷盅的上下游位置，是要像我下面这么放吗？最后就是烧的过程通气体好还是静态惰性气体保护好？

磷化物合成的问题请教
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一蓑烟雨任平生
1楼 2016-06-27 11:28:26
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哥本哈根026

金虫 (小有名气)
量确实有影响

发自小木虫Android客户端
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8楼2016-06-30 00:36:03
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大坏棒

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
如风随水: 金币+5, ★有帮助 2016-06-27 15:02:21
louderbe: 金币+1 2016-06-27 17:35:09
可以尝试按一定比例加入催化剂和次磷酸钠就将其研磨充分混合均匀再煅烧，一个放在上游一个放在下游的要保证量，使两种物质能够接触，或许你的加热温度不够，每个管式炉的加热温度可能有所偏差，管式炉大小和煅烧影响不大。
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直到有一天你会发现你以前的努力是为此刻的辉煌而积攒更多的筹码！
2楼2016-06-27 12:07:13
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如风随水

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 大坏棒 at 2016-06-27 12:07:13
可以尝试按一定比例加入催化剂和次磷酸钠就将其研磨充分混合均匀再煅烧，一个放在上游一个放在下游的要保证量，使两种物质能够接触，或许你的加热温度不够，每个管式炉的加热温度可能有所偏差，管式炉大小和煅烧影响 ...

试过混合的，效果不怎么好！烧完之后加水离心时会产生一些难闻的气体。你的意思是分开烧要放的近一些吗？一般放多少的量合适？
赞一下 回复此楼
一蓑烟雨任平生
3楼2016-06-27 15:02:23
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如风随水

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 大坏棒 at 2016-06-27 12:07:13
可以尝试按一定比例加入催化剂和次磷酸钠就将其研磨充分混合均匀再煅烧，一个放在上游一个放在下游的要保证量，使两种物质能够接触，或许你的加热温度不够，每个管式炉的加热温度可能有所偏差，管式炉大小和煅烧影响 ...

试过混合烧的，效果不怎么样。你的意思是分开放要使两个接近一点。一般分开烧多少量合适？
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一蓑烟雨任平生
4楼2016-06-27 15:04:40
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