24小时热门版块排行榜    

查看: 4523  |  回复: 21

如风随水

金虫 (正式写手)

[求助] 磷化物合成的问题请教 已有3人参与

按照文献用次磷酸钠在管式炉中惰性气体保护下合成磷化物,一直合成不成功。想请教做过的前辈指导一下。催化剂和次磷酸钠的比例有要求吗?以前一直按1:20的量加的,会不会次磷酸钠的量太多了。催化剂和次磷酸钠的比例有什么特殊的要求吗?还有就是管式炉管径有影响吗?我们实验室是大管式炉,不成功会不会与这有关。文献里说把催化剂和次磷酸钠分开放到一个瓷盅的上下游位置,是要像我下面这么放吗?最后就是烧的过程通气体好还是静态惰性气体保护好?

磷化物合成的问题请教
6CDE7561EFA184C3DDDD9B540FBF7EC3.png@a88592718
回复此楼
一蓑烟雨任平生
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

如风随水

金虫 (正式写手)

我就是放在一个管式炉烧的,效果不怎么好。

发自小木虫Android客户端
一蓑烟雨任平生
6楼2016-06-27 23:51:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

splswzx

木虫 (职业作家)

孙旭平老师这样做的比较多,可以发个邮件问问

发自小木虫Android客户端
10楼2016-06-30 18:56:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

大坏棒

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
如风随水: 金币+5, 有帮助 2016-06-27 15:02:21
louderbe: 金币+1 2016-06-27 17:35:09
可以尝试按一定比例加入催化剂和次磷酸钠就将其研磨充分混合均匀再煅烧,一个放在上游一个放在下游的要保证量,使两种物质能够接触,或许你的加热温度不够,每个管式炉的加热温度可能有所偏差,管式炉大小和煅烧影响不大。
直到有一天你会发现你以前的努力是为此刻的辉煌而积攒更多的筹码!
2楼2016-06-27 12:07:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

如风随水

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 大坏棒 at 2016-06-27 12:07:13
可以尝试按一定比例加入催化剂和次磷酸钠就将其研磨充分混合均匀再煅烧,一个放在上游一个放在下游的要保证量,使两种物质能够接触,或许你的加热温度不够,每个管式炉的加热温度可能有所偏差,管式炉大小和煅烧影响 ...

试过混合的,效果不怎么好!烧完之后加水离心时会产生一些难闻的气体。你的意思是分开烧要放的近一些吗?一般放多少的量合适?
一蓑烟雨任平生
3楼2016-06-27 15:02:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

如风随水

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 大坏棒 at 2016-06-27 12:07:13
可以尝试按一定比例加入催化剂和次磷酸钠就将其研磨充分混合均匀再煅烧,一个放在上游一个放在下游的要保证量,使两种物质能够接触,或许你的加热温度不够,每个管式炉的加热温度可能有所偏差,管式炉大小和煅烧影响 ...

试过混合烧的,效果不怎么样。你的意思是分开放要使两个接近一点。一般分开烧多少量合适?
一蓑烟雨任平生
4楼2016-06-27 15:04:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

末学立鹏

金虫 (初入文坛)

想请教一下,可以把金属氧化物和次亚磷酸钠一起放在管式炉里面烧吗?

发自小木虫Android客户端
行有不得,反求诸己。
5楼2016-06-27 20:49:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)

原来这么麻烦啊,我原本还想试试看用这方法做磷化物呢。

发自小木虫Android客户端
7楼2016-06-29 18:18:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

哥本哈根026

金虫 (小有名气)

8楼2016-06-30 00:36:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

如风随水

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 哥本哈根026 at 2016-06-30 00:36:03
量确实有影响

一般按多大的比例加?求指导一下!
一蓑烟雨任平生
9楼2016-06-30 16:09:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 如风随水 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +4 爱看书的可乐 2026-08-08 5/250 2026-08-08 19:06 by 超级海虾
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +3 布布和一二 2026-08-08 3/150 2026-08-08 18:15 by Lightingo
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 17:19 by oEVWOejN9taj
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 5/250 2026-08-08 16:47 by oEVWOejN9taj
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:22 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:19 by oEVWOejN9taj
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 5/250 2026-08-08 15:59 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 十年后又回来了,论文投稿求助 +5 哈哈114477 2026-08-01 5/250 2026-08-08 15:14 by 仁砚薪传
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 15:07 by oEVWOejN9taj
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:39 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:22 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:01 by oEVWOejN9taj
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 10:19 by 3OOjAIS77qg2
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 纯娱乐,不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
信息提示
请填处理意见