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sandy8960

新虫 (初入文坛)

[交流] 求助:空白干扰主药出峰

各位老师好,我现在做复方贝那普利的人体药代。贝那普利,贝那普利拉(贝那普利的代谢物)要求同时测定,用依那普利做内标。仪器用的是岛津的LC-MS2010。
通过查文献,色谱条件用的是甲醇:水(0.1%的甲酸,0.5mM醋酸钠)柱温30,标品在四分钟,六分钟出峰,结果乙酸乙酯提取后走针20分钟空白血浆一路都有峰,大小不等,在样品出峰位的地方有严重影响。后改为65:35,60:40,55:45没有改善,后开始走梯度,发现高水相冲出一些杂质,高有机相时基线平稳三分钟后,在样品出峰区又有很大很多的杂质峰出来。
想请问各位老师有什么办法能减少干扰,第一次做实验没有经验,还望各位老师指点迷津啊。
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)

一般液质是不用醋酸钠的
2楼2008-11-07 13:44:08
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sandy8960

新虫 (初入文坛)

不好意思 写错了 用的是醋酸铵
3楼2008-11-07 13:58:22
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momomo

液质空白有干扰,个人认为可能的原因有:
1.样品处理过程中不小心引入干扰,MS灵敏度很高,稍微的干扰就会影响你的空白试验
2.MS不是UV,他的基线不可能是一条直线,我在试验中用LC-MS-MS的基线噪音都能有10的2次方,当然中等浓度的响应在10的5~6次方
3.可以换换MS条件,换个离子试试
4楼2008-11-07 16:26:28
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