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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：空白干扰主药出峰
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sandy8960

新虫 (初入文坛)

[交流] 求助：空白干扰主药出峰

各位老师好，我现在做复方贝那普利的人体药代。贝那普利，贝那普利拉（贝那普利的代谢物）要求同时测定，用依那普利做内标。仪器用的是岛津的LC-MS2010。
通过查文献，色谱条件用的是甲醇：水（0.1%的甲酸，0.5mM醋酸钠）柱温30，标品在四分钟，六分钟出峰，结果乙酸乙酯提取后走针20分钟空白血浆一路都有峰，大小不等，在样品出峰位的地方有严重影响。后改为65：35，60：40，55：45没有改善，后开始走梯度，发现高水相冲出一些杂质，高有机相时基线平稳三分钟后，在样品出峰区又有很大很多的杂质峰出来。
想请问各位老师有什么办法能减少干扰，第一次做实验没有经验，还望各位老师指点迷津啊。
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1楼 2008-11-07 09:47:47
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)
一般液质是不用醋酸钠的
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2楼2008-11-07 13:44:08
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sandy8960

新虫 (初入文坛)
不好意思 写错了 用的是醋酸铵
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3楼2008-11-07 13:58:22
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momomo

液质空白有干扰，个人认为可能的原因有：
1.样品处理过程中不小心引入干扰，MS灵敏度很高，稍微的干扰就会影响你的空白试验
2.MS不是UV，他的基线不可能是一条直线，我在试验中用LC-MS-MS的基线噪音都能有10的2次方，当然中等浓度的响应在10的5~6次方
3.可以换换MS条件，换个离子试试
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4楼2008-11-07 16:26:28
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