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请教一下出峰时间延迟和分裂峰出现的原因
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请教一下液相中出现的问题，非常感谢。 前面样品一直比较正常，但是后来某一次进样，出峰时间突然发生了4分钟的延迟，在最后冲洗杂质的时候还出现了分裂峰。后面继续进样，出峰时间依然延迟，但延迟的时间都是非常统一的大约4分钟 我的流动相是pH4.0的醋酸铵buffer-乙腈，agilent SB-C18的柱子 0-10min是一个从20%-45%乙腈的梯度洗脱，冲出样品和内标，然后跳到80%，利用80%已腈的等度洗脱，洗去样品中搞吸附的杂质。 正常的压力曲线应该是梯度洗脱过程先是一个平滑的压力减少的曲线，然后 到了等度洗脱阶段，压力会很快的下降到一个低谷，然后一直持续平稳，等到洗脱结束，重新平衡柱子的时候，压力回复到原始。 出现问题的那次进样，压力曲线会突然鼓起一个包，像是冲进去什么东西，然后从此针以后的进样，初始压力会略有轻微上升，梯度洗脱的时候压力减少幅度会变小，曲线比较平坦，然后80%洗脱的时候压力会比原来高很多。 |
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