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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请教一下出峰时间延迟和分裂峰出现的原因
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superwheat

银虫 (正式写手)

[交流] 请教一下出峰时间延迟和分裂峰出现的原因

请教一下液相中出现的问题，非常感谢。
前面样品一直比较正常，但是后来某一次进样，出峰时间突然发生了4分钟的延迟，在最后冲洗杂质的时候还出现了分裂峰。后面继续进样，出峰时间依然延迟，但延迟的时间都是非常统一的大约4分钟

我的流动相是pH4.0的醋酸铵buffer-乙腈，agilent SB-C18的柱子
0-10min是一个从20%-45%乙腈的梯度洗脱，冲出样品和内标，然后跳到80%，利用80%已腈的等度洗脱，洗去样品中搞吸附的杂质。
正常的压力曲线应该是梯度洗脱过程先是一个平滑的压力减少的曲线，然后
到了等度洗脱阶段，压力会很快的下降到一个低谷，然后一直持续平稳，等到洗脱结束，重新平衡柱子的时候，压力回复到原始。
出现问题的那次进样，压力曲线会突然鼓起一个包，像是冲进去什么东西，然后从此针以后的进样，初始压力会略有轻微上升，梯度洗脱的时候压力减少幅度会变小，曲线比较平坦，然后80%洗脱的时候压力会比原来高很多。
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1楼 2008-11-06 20:39:15
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丑八怪77

银虫 (正式写手)
★ ★
有爱的日子(金币+2,VIP+0):谢谢您的应助，欢迎常来分析版～
我有做过类似的现象:
可能的原因:
    1.洗脱时间不够,样品没有完全洗出柱子,这样就会影响下一个样品的保留时间,可以将样品走柱时间加长...
    2.醋酸盐溶液放置时间过长容易变质,最好现配现用,变质后容易产生沉淀之类的物质,会影响...
    3.是不是流动相中进入了气泡引起...
    4.样品引起的...
    5.看一下柱子的堵头是否漏气了...
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能力有限,努力无限！
2楼2008-11-06 21:42:10
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superwheat

银虫 (正式写手)
非常感谢
不过首先呢，我一共差不多三百个样品
前面两百多个样品都没出现问题，是后来某一针以后突然出现的问题
其次，因为样品多，其实我的流动相已经培过好几拨了，基本上三四天内就用完一拨
如果气泡的话，应该会压力上下抖动得很厉害，似乎没有这个现象

你觉得样品会出现什么问题呢？另外，堵头漏气意思是会漏液吗？似乎也没有漏液
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3楼2008-11-06 22:19:35
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丑八怪77

银虫 (正式写手)
如果你后来一百个样品都延迟的话你的样品应该没有什么问题,我说的漏气就是漏夜,会使出峰延迟,另外看一下你的仪器放空阀有没有松动了,还有,柱压比之前升高还有一个原因就是你放空阀里面的小白色过滤阀是否该换新呢?
我大概知道就这些了,sorry,你可以咨询一下工程师...
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能力有限,努力无限！
4楼2008-11-07 09:49:56
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alex_goom

金虫 (小有名气)
建议更换色谱柱试试，有保护柱的话，先更换保护柱试试
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5楼2008-11-07 10:03:55
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ntb

铜虫 (小有名气)
哇！都是好专业的人啊！
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6楼2008-11-07 12:56:36
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raining8768

是否是流动相配置的不一样呢？
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7楼2008-11-07 13:05:17
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superwheat

银虫 (正式写手)
非常感谢各位意见，我先试试看
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8楼2008-11-07 17:00:26
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superwheat

银虫 (正式写手)
流动相配置理论上应该没什么问题吧，用的完全相同的试剂和仪器配的
乙腈也是tedia的，应该质量也还好吧
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9楼2008-11-07 17:01:59
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engizang

铜虫 (初入文坛)
你是不是刚换的一瓶tedia的乙腈？我曾经遇到过一次，tedia的某一瓶试剂质量很差
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10楼2008-11-07 19:55:33
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