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王世君1-11

铁虫 (小有名气)

[求助] 微球的制备 已有3人参与

Sample Text
本人在30nm的方形磁性颗粒上包硅,并进行氨基化。不论怎样实验,要么颗粒不圆,要么氨基化之后粘连在一起。
以及在100nm的磁性颗粒上包硅,并进行氨基化。同上面结果一样。
呜呜。。。。。。
求大神指教,怎样才可以将纳米可以包裹的圆一些,然后不粘连。
附上本人实验步骤:
1、  Fe3O4@SiO2粒子的合成
称取0.6 g磁性Fe3O4纳米粒子(30 nm)于三口烧瓶中,向三口烧瓶中加入100 mL 2-异丙醇和9 mLH2O、2mL氨水,将混合液超声分散10 min后,在机械搅拌下缓慢加入1mL TEOS(溶于20 mL 2-异丙醇中,大约20秒一滴), 50 ℃下搅拌反应12 h。待反应完毕,用无水C2H5OH洗涤三次,再用二次蒸馏水洗涤数次。最后将产物烘干,称重。

2、  氨基改性Fe3O4@SiO2核壳结构的制备
称取0.5 g以上制备的Fe3O4@SiO2粒子,超声分散于30 mL乙醇中,再向混合液中加入3 mL NH3 •H2O,继续超声30 min后,在机械搅拌下缓慢加入2 mL 3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES),50 ℃下机械搅拌8 h。待反应完毕,用无水C2H5OH洗涤三次,再用二次蒸馏水洗涤数次。最后将产物烘干,称重。
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追求自己所想,仅此而已!
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王世君1-11

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 小灰灰1993 at 2016-06-24 08:51:05
我师姐是做这个磁性材料包覆的,花了将近两年调工艺。这个真不好做啊

唉,我都研三了,可想而知好不好做?曾经也做出过分散性比较好的硅包磁,但是重复不出来呀。急死了。
追求自己所想,仅此而已!
7楼2016-06-24 08:54:37
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卡萨布兰卡k

银虫 (小有名气)

楼主,我想请请教 你加APTES是怎么加的 ?直接吸取2ml滴加还是用适量的乙醇稀释了滴加进去的? 我直接加的 然后Fe3O4 全部聚集 肉眼可见巨大颗粒   不知道怎么办了  谢谢楼主了。
29楼2017-04-02 09:01:56
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小灰灰1993

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我师姐是做这个磁性材料包覆的,花了将近两年调工艺。这个真不好做啊
6楼2016-06-24 08:51:05
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守伟

铁杆木虫 (正式写手)

还有你的保证你的Fe3O4是分散好的
你这个浓度肯定不适合,600mg分散到100mL左右的溶液中,浓度太高了,没包之前你的颗粒在分散液里都是相互接触的,怎么可能包覆的好,
再说你有加热包覆,肯定包覆的更快
10楼2016-06-24 11:30:53
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y0123

主管区长 (正式写手)

【答案】应助回帖

提高搅拌速度和剪切浆
11楼2016-06-25 22:44:29
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王世君1-11

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 守伟 at 2016-06-24 11:30:53
还有你的保证你的Fe3O4是分散好的
你这个浓度肯定不适合,600mg分散到100mL左右的溶液中,浓度太高了,没包之前你的颗粒在分散液里都是相互接触的,怎么可能包覆的好,
再说你有加热包覆,肯定包覆的更快

我现在磁颗粒的量降至200mg,效果也不好。哎/。。。
追求自己所想,仅此而已!
15楼2016-06-27 11:35:00
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守伟

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 王世君1-11 at 2016-06-27 11:35:00
我现在磁颗粒的量降至200mg,效果也不好。哎/。。。...

TEOS的量有没有减少
有很多只为了测一个好的形貌,就单纯做一点去测
你这还都属于大量做
16楼2016-06-27 13:33:45
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forever+

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 守伟 at 2016-06-24 11:30:53
还有你的保证你的Fe3O4是分散好的
你这个浓度肯定不适合,600mg分散到100mL左右的溶液中,浓度太高了,没包之前你的颗粒在分散液里都是相互接触的,怎么可能包覆的好,
再说你有加热包覆,肯定包覆的更快

大神,包覆浓度一般多少合适?

发自小木虫Android客户端
27楼2016-12-12 21:21:40
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普通回帖

王世君1-11

铁虫 (小有名气)

有没有人可以帮忙呀?????
追求自己所想,仅此而已!
2楼2016-06-22 11:36:44
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徐小嵩1314

木虫 (正式写手)

给楼主顶下,祝福,没做过此类
DARE AND TO DO
3楼2016-06-22 14:07:07
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王世君1-11

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 徐小嵩1314 at 2016-06-22 14:07:07
给楼主顶下,祝福,没做过此类

谢谢啦!
追求自己所想,仅此而已!
4楼2016-06-22 14:33:43
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王世君1-11

铁虫 (小有名气)

紧急求助呀!
追求自己所想,仅此而已!
5楼2016-06-23 08:39:04
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小灰灰1993

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 王世君1-11 at 2016-06-24 08:54:37
唉,我都研三了,可想而知好不好做?曾经也做出过分散性比较好的硅包磁,但是重复不出来呀。急死了。...

我等会替你问下哈,
8楼2016-06-24 09:02:44
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守伟

铁杆木虫 (正式写手)

1.Fe3O4用稀盐酸处理超声一下,不用时间太长
2.感觉9mlH2O好像有点多
3.室温反应就可
4.看了你的图后,你的Fe3O4颗粒很小,不好包,要多尝试,同时再把TEOS的量降低
你看看你包后尺寸很大了,都几百nm了
9楼2016-06-24 11:27:53
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