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情微涩

铜虫 (小有名气)

[求助] 培养单晶 已有1人参与

各位大神求助帮我看看吧      最近我在做单晶培养,开始使用的方法是合成配合物(烧瓶中),析出后再溶解(离心管中),自然挥发。同一种配体有的只用甲醇作溶剂,有的用甲醇和正己烷作溶剂。同一种配体和不同金属合成配合物。后来把配体和金属盐放入小烧杯中搅拌十几分钟,溶剂分别使用甲醇或者甲醇和正己烷。但是就是培养不出来!培养单晶时金属应该怎么选则呢?
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hq30750230

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
情微涩: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2016-06-21 11:27:36
虽然问题提的有点乱,但大致我还是知道你想表达什么了。你的配体和金属盐放烧杯中搅拌十几分钟,确定能配位上吗?所以最好先合成出固体来,确认你的已经配位成功,再通过挥发法,扩散法等来培养晶体。
2楼2016-06-21 08:55:28
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情微涩

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hq30750230 at 2016-06-21 08:55:28
虽然问题提的有点乱,但大致我还是知道你想表达什么了。你的配体和金属盐放烧杯中搅拌十几分钟,确定能配位上吗?所以最好先合成出固体来,确认你的已经配位成功,再通过挥发法,扩散法等来培养晶体。

谢谢!    最开始我就是先合成固体,然后红外分析是配位上了,用的是挥发法和扩散法,就是不出单晶,反而析出沉淀物,怎么回事呢?0.1mmol的配合物3mL甲醇,1mL正己烷。我做羧基杂卓和酯基杂卓,选择什么金属更合适呢?
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3楼2016-06-21 11:35:33
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