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[交流]
请教：聚酰胺湿法装柱问题
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求教各位大侠： 聚酰胺树脂湿法装柱，因为我要用到氯仿甲醇体系的洗脱剂，是不是说我可用氯仿甲醇混合溶液浸泡树脂后，装柱！如果是，我的树脂是不是要将树脂中的水挥干（因为树脂预处理是用无水乙醇回流2-3小时，然后水洗至无醇）！ 或者大侠有更好的方法，请教我！谢谢 |
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聚酰胺吸附法的操作： 1、装柱：一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中，使其充分膨胀，然后装柱，让聚酰胺自由沉降；当用非极性溶剂系统时候，则用组分中低级性的溶剂装柱。 2、稀释适当浓度上样：一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g，样品先用洗脱溶剂溶解，浓度为20%-30%。水溶性化合物直接上样；若提取物水溶性不好，则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。 3、水洗：先用水洗脱。 4、醇洗：在水中递增乙醇浓度至浓乙醇溶液，或氯仿、氯仿-甲醇，递增甲醇至纯甲醇洗脱。若仍有物质未被洗脱，可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脱，分段收集。 5、找到最佳吸附比：先小量试验找到最佳吸附比。 6、放大：根据小试及最佳吸附比进行放大试验。 7、聚酰胺的回收：使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤，然后水洗，再用10%醋酸液洗，然后用蒸馏水洗至中性，即可。 |
2楼2008-11-06 22:03:15
3楼2008-11-07 11:31:32
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